КНИГИ        регистрация / вход

Полярографическое определение цинка в присутствии меди

СОДЕРЖАНИЕ: Методика инверсионного полярографического разделения Cu, Pb, Cd и Zn известна очень давно и по праву считается классической. Известным также является и то обстоятельство, что в этом определении Cu и Zn мешают друг другу.

.

Методика инверсионного полярографического разделения Cu, Pb, Cd и Zn известна очень давно и по праву считается классической. Известным также является и то обстоятельство, что в этом определении Cu и Zn мешают друг другу. Для определения Cu проблема решается просто - меняется потенциал накопления с -1,45В на -0,95В. При новом потенциале накопление цинка не происходит, что и устраняет его негативное влияние на определение меди. История с цинком сложнее.

Создатели методики для полярографа АВС-1 решили эту проблему способом, который будет изложен ниже. Напомним сначала содержание этой методики. Предварительно минерализованную пробу растворяют в фоновом растворе. Фоновый раствор содержит KCl (0,1М), HCl (0,01М) и соль Hg(II). Полученный раствор подвергают анализу, помещая в электрохимическую ячейку, индикаторным электродом которой служит стеклографит, запрессованный во фторопласт. Во время стадии накопления из соли Hg(II) образуется на индикаторном электроде металлическая Hg, которая образует амальгаму с анализируемыми металлами, помогая формировать воспроизводимый аналитический сигнал.

По словам создателей методики, есть возможность определять цинк в присутствии меди методом добавок. Процедура анализа состоит в том, что после традиционной процедуры измерения высоты пика цинка, в пробу вводится добавка стандартного раствора цинка. После добавки высота пика измеряется еще раз. Затем, пользуясь утверждением о том, что приращение пика после введения добавки прямо пропорционально высоте пика в начальном анализируемом растворе, производятся расчеты.

Мне показалось настораживающим то обстоятельство, что в тексте методики совсем нет никакого упоминания о соотношении цинка и меди, при котором определение цинка становится невозможным. Это выглядит подозрительно, так как получается так, что в очень большом интервале концентраций мешающего вещества, каким является медь, градуировочный график по цинку является линейным и выходит строго из нуля, как того требует метод добавок. Для разрешения этих сомнений были предприняты необходимые исследования. Исследования были просты: на фоне известных концентраций меди были построены градуировочные графики по цинку. Результаты этих опытов представлены на рисунке.

Градуировка по Zn при следующем содержании Cu

1 - Cu = 0 мкг/л;

2 - Cu = 192 мкг/л;

3 - Cu = 370 мкг/л.

Рассматривая графики градуировок, напрашивается один главный вывод о том, что присутствие меди в анализируемой пробе искажает линейный вид градуировочных графиков! Если подходить к этому выводу очень принципиально, то итог может быть только один: применение метода добавок в условиях нелинейной градуировки невозможно. Однако, если быть менее принципиальным, но более практичным, то можно использовать метод добавок, обставив процедуру анализа некоторыми необходимыми условиями и ограничениями.

Несложные расчеты показывают, что для графика 2 ошибка при использовании метода добавок может составлять 35-60% в интервале концентраций цинка 200-600 мкг/л. Эти расчеты верны только в том случае, если введенные добавки вызывают приращение пика в 1,5-2,5 раза. (Чем меньше приращение пика, тем меньше ошибка.) Для графика 3 и без расчетов видно, что ошибка расчетов будет совершенно неприемлема для большинства химиков.

Эти выводы, безусловно, нельзя считать очень утешительными, но некоторый оптимизм в этом присутствует, поскольку снижение содержания меди непременно приведет к снижению ошибки анализа.

За неимением ничего лучшего будем считать содержание меди в 200 мкг/л критическим для определения цинка. При содержании меди в больших количествах, определять цинк, очевидно, нецелесообразно! Если же такая задача существует, то следует либо разбавлять анализируемую пробу, либо удалять медь из пробы.

СКАЧАТЬ ДОКУМЕНТ

Предложения интернет-магазинов

ОГЭ. Русский язык. 200 экзаменационных сочинений. Задание 15.3. 200 образцов сочинений на "отлично"

Автор(ы): Егораева Галина Тимофеевна   Издательство: Экзамен, 2017 г.  Серия: ОГЭ Банк заданий

Цена: 120 руб.   Купить

Издание поможет подготовиться девятиклассникам к выполнению за­дания 15.3 ОГЭ - написанию сочинения-рассуждения. Работая с пособием, можно научиться формулировать определение ключевого слова; комментировать данное определение; аргументировать сформулированный тезис; делать вывод из написанного. Издание предназначено учащимся 9 классов, учителям, методистам, родителям. Приказом № 729 Министерства образования и науки Российской Федерации учебные пособия издательства "Экзамен" допущены к использованию в общеобразовательных организациях.


Физика. Основные формулы средней школы и определение величин, входящих в них. Cправочное пособие

Автор(ы): Касаткина Ирина Леонидовна   Издательство: Феникс, 2015 г.  Серия: Справочники

Цена: 155 руб.   Купить

Пособие содержит основные формулы из всех разделов курса физики средней школы. К каждой формуле даны названия величин, входящих в нее, и их единиц измерений в СИ. Показано определение всех величин, входящих в каждую формулу, за исключением констант. В конце пособия приведены основные и производные единицы СИ и показан перевод некоторых внесистемных единиц в СИ. Пособие может быть полезным учащимся средних школ, лицеев, гимназий, колледжей и абитуриентам. 3-е издание.

ДОБАВИТЬ КОММЕНТАРИЙ  [можно без регистрации]
перед публикацией все комментарии рассматриваются модератором сайта - спам опубликован не будет

Ваше имя:

Комментарий

Все материалы в разделе "Биология и химия"