Изучение методов оценки качества масла вологодского (стр. 14 из 18)
2.2.6. Приготовление испытуемого раствора
При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.2.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см³ разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 см³ и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, добавляют 4 см³ раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см³. объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
Концентрация меди в используемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/³. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
2.3. Проведение испытания
Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см³.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
2.3.1. Полярографирование при использовании фонового электролита Г
В две конические колбы вместимостью 10 и 25 см³ помещают по 8 см³ контрольного или испытуемого раствора по п. 2.2.6. и 1 см³ раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см³ воды.
Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика меди.
Во вторую колбу вносят добавку – стандартный раствор меди в таком количестве, чтобы высота пика меди на полярограмме удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см³), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Далее поступают как с раствором без добавки.
При работе по пп. 2.2.6. и 2.3. необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Х) в млнˉ¹ мкг/кг или массовую концентрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам
 |  |
m1 * H1 * V0 * B
X = - mk : m,(H2 – H1) * V1
| | |
m1 * H1 * V0 * B
X = - mk : V,(H2 – H1) * V1
где m1 – масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг;
m – масса навески продукта, взятая для озоления, г;
mk – масса меди в контрольном растворе, мкг;
H1 – высота пика меди, полученная при первом полярографировании, мм;
H2 – высота пика меди, полученная при втором полярографировании, мм;
V0 – общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см³;
V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³;
V – объем продукта, взятого для озоления, см³;
B – кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в испытуемом растворе.
3. Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия
3.1. Сущность метода
Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1 мг/см³
Раствор готовят по п. 2.2.3.
3.2.2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония
В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более + 0,1 г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, добавляют 0,5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 см³ растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 см³ растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не боле 2-х месяцев.
3.2.3. Минерализация
3.2.3.1. минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.
3.2.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.
3.2.4. Подготовка испытуемых растворов
Золу, приготовленную сухой минерализацией по п.3.2.3, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.
При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды.
При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор золы используют для последующего испытания без дополнительного разведения.
Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.
3.2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
3.2.5.1. В 1 см³ основного раствора меди, приготовленного по п.2.2.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.
3.2.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 см³ помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 см³ раствора, приготовленного по п.3.2.5.1, т. е. Соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.
3.2.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 см³ смешанного растворалимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 см³. Затем в делительные воронки вводят 2 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 см³ растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см³. В делительные воронки помещают 10 см³ растворителя, встряхивают в течении 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.
3.2.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.
3.2.5.5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с λmax = (440 + 5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.
3.2.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.
Примечание. При подготовке растворов по пп. 3.2.5.1 – 3.2.5.3 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или трилона Б.
3.3. Проведение испытаний
3.3.1. Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 см³ помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.
Для испытания растворов по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Къельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³ с помощью дистиллированной воды.
Далее согласно п. 3.2.5.3.
3.3.2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.2.3.2.
3.3.3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указанно в п.3.2.5.5.
3.3.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую концентрацию (Х2) в мг/дм³ при испытании растворов по п.3.2.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам