Смекни!
smekni.com

Хроматографический анализ (стр. 1 из 6)

Содержание:

Введение………………………………………………………………………………………3

1. История вопроса ………………………………………………………………………….3

2. Классификация методов хроматографии ……………………………………………….4

3. Жидкостно-адсорбционная хроматография на колонке ……………………………….5

3.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография …………………………………6

3.2. Ионообменная жидкостная хроматография ………………………………………..9

3.3. Тонкослойная хроматография ……………………………………………………..11

3.4. Хроматография на бумаге ………………………………………………………….13

3.5. Гельпроникающая (молекулярно-ситовая хроматография) ……………………...15

3.6. Газовая хроматография ……………………………………………………………..17

Заключение …………………………………………………………………………………..19

Список литературы ………………………………………………………………………….21

Введение

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Метод основан на различном распре­делении веществ между двумя несмешивающимися фазами - подвижной и неподвижной.

Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной фазой - твердое вещество, которое называют носителем. При движении подвиж­ной фазы вдоль неподвижной, компоненты смеси сорбируются на непод­вижной фазе. Каждый компонент сорбируется в соответствии со сродством к материалу неподвижной фазы (вследствие адсорбции или других меха­низмов). Поэтому неподвижную фазу называют такжесорбентом. Захва­ченные сорбентом молекулы могут перейти в подвижную фазу и продви­гаться с ней дальше, затем снова сорбироваться.

Таким, образом,хроматографию можно определить как процесс, ос­нованный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль непод­вижного сорбента. Чем сильнее сродство компонента к неподвижной фа­зе, тем сильнее он сорбируется и дольше задерживается на сорбенте; тем медленнее его продвижение вместе с подвижной фазой. Поскольку компо­ненты смеси обладают разным сродством к сорбенту, при перемещении смеси вдоль сорбента произойдет разделение: одни компоненты задержат­ся в начале пути, другие продвинутся дальше. В хроматографическом про­цессе сочетаются термодинамический (установление равновесия между фазами) и кинетический (движение компонентов с разной скоростью) ас­пекты.

1. История вопроса

Хроматографический метод анализа разработан русским ботаником М.С.Цветом в 1903 г. С помощью этого метода ему удалось разделить хло­рофилл на составляющие окрашенные вещества. При пропускании экс­тракта хлорофилла через колонку, заполненную порошком мела, и промы­вании петролейным эфиром он получил несколько окрашенных зон и на­звал эти зоны хроматограммой (от греческого “хроматос” — цвет), а метод - хроматографией. Н.А.Измайлов и М.С.Шрайбер в 1938 г. разработали новый вид хроматографии, получивший название тонкослойной. Ими были разделены алкалоиды, экстрагированные из лекарственных растений на оксиде алюминия, нанесенном на стекло.

Отправной точкой бурного развития многих методов хроматографического анализа является работа лауреатов Нобелевской премии A.Мартина и Р.Синджа, ими был предложен и разработан метод распределительной хроматографии (1941г.). В 1952 г. А.Мартином и Л.Джеймсом были получены первые результаты в области газожидкостной хроматографии. Эти работы вызвали огромное число исследований, направленных на развитие метода газовой хроматографии.

За короткое время были усовершенствованы конструкции систем ввода проб, созданы чувствительные детекторы. Метод газовой хроматографии - первый из хроматографических методов, получивших инструментальное обеспечение. Начиная с 70-х годов происходит бурное развитие жидкост­ной хроматографии. К настоящему времени разработаны теория хроматографического процесса и множество хроматографических методов анализа.

Среди разнообразных методов анализа хроматография отличается са­мой высокой степенью информативности благодаря одновременной реали­зации функций разделения, идентификации и определения. Кроме того, метод используется и для концентрирования. Хроматографический метод анализа универсален и применим к разнообразным объектам исследования (нефть, лекарственные препараты, вещества растительного и животного происхождения, биологические жидкости, пищевые продукты и др.). Хро­матография отличается высокой избирательностью и низким пределом об­наружения. Эффективность метода повышается при его сочетании с дру­гими методами анализа, автоматизацией и компьютеризацией процесса разделения, обнаружения и количественного определения.

2. Классификация методов хроматографии

Различные методы хроматографии можно классифицировать по агре­гатному состоянию фаз, механизму разделения, аппаратурному оформле­нию процесса (по форме) и по способу перемещения подвижной фазы и хроматографируемой смеси.

По агрегатному состоянию фаз различаютжидкостную и газовую хроматографию.

Разделение веществ протекает по разному механизму, в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси.

По механизму взаимо­действия вещества и сорбента различают сорбционные методы, основан­ные на законах распределения (адсорбционная, распределительная, ионо­обменная хроматография и др.), гельфильтрационные (проникающая хро­матография), основанные на различии в размерах молекул разделяемых веществ. На практике часто реализуются одновременно несколько меха­низмов разделения.

По технике выполнения хроматографию подразделяют на колоночную, когда разделение веществ проводится в специальных ко­лонках, и плоскостную: тонкослойную и бумажную. В тонкослойной хроматографии разделение проводится в тонком слое сорбента, в бумаж­ной - на специальной бумаге.

В зависимости от агрегатного состояния фаз, механизма взаимодейст­вия и оформления различают основные виды хроматографии, которые приведены в табл. 1.

Таблица 1

Вид хроматографии Подвиж­ная фаза Неподвиж­ная фаза Форма Механизм разделения
Газовая:Газоадсорбционная Газожидкостная

Газ

Газ

твердаяжидкость

колонка колонка

Адсорбционный Распределительный

Жидкостная:

Твердожидкостная Жидкость-жидкостная Ионообменная Тонкослойная (т/ж) Тонкослойная (ж/ж) Бумажная Гельпроникающая (молекулярно-ситовая)

жидкость жидкость жидкость жидкость жидкость жидкость

Жидкость

твердая жидкость твердая твердая жидкость жидкость

жидкость

колонка колонка колонка тонкий слой тонкий слой лист бумаги

колонка

Адсорбционный Распределительный Ионный обмен Адсорбционный Распределительный Распределительный

по размерам молекул

В соответствии с режимом ввода пробы в хроматографическую систему различаютфронтальную, элюентную и вытеснительную хроматогра­фию. Если растворенную смесь непрерывно вводить в хроматографическую колонку, то в чистом виде можно выделить только одно, наиболее слабо сорбирующееся вещество. Все остальные выйдут из колонки в виде смеси. Этот метод называют фронтальным. В элюентном режиме через ко­лонку пропускают подвижную фазу (элюент), вводят пробу, затем снова пропускают подвижную фазу (ПФ). В процессе движения по колонке компоненты смеси разделяются на зоны. Эти зоны поочередно выходят из колонки, разделенные зонами чистого растворителя.

В вытеснительном методе после введения пробы и предварительного разделения слабоактивным элюентом состав элюента меняется таким обра­зом, что он взаимодействует с неподвижной фазой (НФ) каждого из ком­понентов анализируемой смеси. Вследствие этого новый элюент вытесняет компоненты, которые выходят из колонки в порядке возрастания взаимо­действия с НФ. В этом методе не достигается достаточно полное разделе­ние из-за частичного перекрывания зон.

Наибольшее распространение получил элюентный режим хроматографирования, позволяющий получать в чистом виде все компоненты пробы.

В жидкостной хроматографии применяют изократический и градиент­ный режим подачи элюента. В изократическом режиме состав элюента в течение анализа не изменяется, а в градиентном режиме состав элюента меняется по определенной программе.

Рассмотрим особенности отдельных наиболее широко применяемых видов хроматографии.

3. Жидкостно-адсорбционная хроматография на колонке

Разделение смеси веществ в адсорбционной колонке происходит в ре­зультате различия их в сорбируемости на данном адсорбенте (в соответст­вии с законом адсорбционного замещения, установленного М.С.Цветом).

Адсорбентами являются пористые тела с сильно развитой внутренней поверхностью, удерживающие жидкости с помощью межмолекулярных и поверхностных явлений. Это могут быть полярные и неполярные неорга­нические и органические соединения. К полярным адсорбентам относятся силикагель (высушенная желатинообразная двуокись кремния), оксид алюминия, карбонат кальция, целлюлоза, крахмал и др. Неполярные сор­бенты - активированный уголь, порошок резины и множество других, по­лученных синтетическим путем.

К адсорбентам предъявляют следующие требования:

- они не должны вступать в химические реакции с подвижной фазой и разделяемыми веществами;

- должны обладать механической прочностью;

- зерна адсорбента должны быть одинаковой степени дисперсности.