Смекни!
smekni.com

Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизация (стр. 3 из 3)

Хим. Сдвиг

Константа спин-спинового расщепления

273.78

4.01 3.35 4.02 3.36 4.02

281.16

339.51

654.08

2020.33

2068.62

2249.03

2266.48

Хим. Сдвиг

Константа спин-спинового расщепления

721.27

1158.57

1182.72

1974.89

2.63 6.03 2.01 3.36 2.01

2195.50

8.05

2304.83

15.42

2328.47

9.22

2394.70

8.05

2416.34

16.59

Хим. сдвиг Константа спин-спинового расщепления
2069.83 8.73 6.7 6.39
2268.36 8.72
2332.69 5.43
2402.52 8.7

Хим. Сдвиг

Константа спин-спинового расщепления

741.18

12.65 6.76

841.75

2.01 4.7 1.34

854.49

2.01 9.39 5.37 5.37

1148.94

2069.16

4.79 3.26 5.36

2212.02

8.72 7.38 8.72 12.74

2328.73

Общая методика

К эквимолярной смеси реагирующих веществ добавляли некоторое количество Н2О, а затем, при перемешивании, этилового спирта до образования гомогенной смеси (раствора). Далее прибавляли концентрированный раствор щелочи (~ от исходного количества реагирующих веществ) и оставляли реакционную смесь при комнатной температуре до полного исчезновения исходных веществ (по данным ТСХ). Выкристаллизовавшийся продукт отфильтровывали и промывали спиртом. Если выделялось масло, то его отделяли, промывали водой и вызывали кристаллизацию. При необходимости закристаллизовавшееся масло подвергали перекристаллизации.

В колбу объемом 50мл поместить 2.000 г альдегида и эквимолярное количество кетона. Добавить 20 мл воды и при перемешивании долить 25 мл этилового спирта, затем долить 1 мл 8 М раствора КОН. Реакционную массу оставить при комнатной температуре с перемешиванием. Через 3 ч. Выделившиеся кристаллы отфильтровать и промыть большим количеством воду и небольшим спирта. Выход 74,07%.

Список литературы.

“Органикум” т.1 издательство “Мир” 1992 - 488 с.

“Органикум” т.2 издательство “Мир” 1992 - 472 с.

“Механизмы реакций в органической химии” Б.Сайкс издание 4-е. Москва “Химия” 1991 г

“Органическая химия” Ю.С.Шабаров Москва “Химия” 1994 г.

“Курс органической химии” А.П.Писаренко издание 3-е. Москва “Высшая школа” 1975 г.