Атомно-абсорбционный анализ (стр. 3 из 4)
1.2.12 Атомно-абсорбционнаяспектрометрия
Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 70 элементов (главным образом металлы). Не определяют газы и некоторые другие неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100 мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительное стандартное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи. В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью – до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварит. разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией, что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и органические соединения. Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также для измерения некоторых физических и физико-химических величин – коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений. [10].
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Общие сведения
Метод основывается на измерении адсорбции света свободными атомами железа, которые образуются при введении исследуемого раствора в пламя смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 248,3 нм.
2.2 Приборы и реактивы
— Атомно-адсорбционный спектрофотометр;
— Лампа с полым железным катодом;
— Ацетилен по ГОСТ 5457-75; Компрессор воздушный;
— Азотная кислота, хч, по ГОСТ 4461-77;
— Стандартный раствор с содержанием железа 0,1 г/л;
— Азотная кислота с массовой долей 1,5%;
— Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0 мл;
— Мерные колбы на 25; 100 мл;
— Стеклянные стаканчики.
2.3 Условия определения
· длина волны для определения железа – 248,3 нм;
· ширина щели монохроматора – 0,1 нм;
· сила тока датчика – 7,5 мА;
· ФЭУ – 1,5 кВ.
2.4 Подготовка пробы
Навеску первой пробы (Shamtu) массой 14,4225 г растворяем в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой.
Навеску второй пробы (Pantene) массой 20,5510 г растворяем также в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой.
2.5 Градуировочные растворы
Стандартные растворы для атомно-адсорбционных измерений готовим из растворов, содержащих 0,1 г/л железа, разбавляя аликвоты азотной кислотой с массовой долей 1,5%.
Берем 10 мл раствора с концентрацией железа 0,1 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем раствор с концентрацией железа 0,01 г/л.
Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб на 100 мл вносим 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл раствора с концентрацией железа 0,01 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем растворы с концентрациями железа 1*10-4; 3*10-4; 5*10-4; 7*10-4; 10*10-4 г/л.
Включив лампу с полым железным катодом на монохроматоре атомно-адсорбционного спектрометра, выводим аналитическую линию железа 248,3 нм. Измеряем светопоглощение стандартных растворов. По полученным данным строим градуировочный график.
Таблица 2.5. Зависимость светопоглощения от концентрации раствора.
| c*10-4, г/л | Поглощение |
| 1 | 5 |
| 3 | 15 |
| 5 | 25 |
| 7 | 35 |
| 10 | 51 |
Рисунок 2.5. График зависимости светопоглощения от концентрации раствора.
2.6 Результаты
Таблица 2.6. Содержание железа в анализируемых пробах.
| № | Название пробы | А | с (Fe), мг/кг | ПДК | Норма |
| 1. | Shamtu (шампунь) | 47,67 | 1,64 | <10 | не превышает |
| 2. | Pantene (шампунь) | 26 | 0,63 | <10 | не превышает |
| 3. | Tide (порошок) | 49,5 | 1,21 | <5 | не превышает |
| 4. | ACE (порошок) | 11 | 0,28 | <5 | не превышает |
| 5. | Зел. аптека (шампунь) | 38,67 | 1,47 | <5 | не превышает |
| 6. | Sweet (пудра) | 40,5 | 9,91 | <5 | превышает |
| 7. | Lancôme (пудра) | 34,0 | 8,42 | <5 | превышает |
| 8. | Фермерское (молоко) | 30,67 | 0,76 | <5 | не превышает |
| 9. | Балаклея (молоко) | 48,67 | 1,2 | <5 | не превышает |
| 10. | Купянск (молоко) | 46,33 | 1,14 | <5 | не превышает |
| 11. | Ruby Rose (тени) | 50,33 | 11,95 | <5 | превышает |
| 12. | Avon (тени) | 27,33 | 6,8 | <5 | превышает |
| 13. | Camay (гель для душа) | 12 | 0,3 | <5 | не превышает |
| 14. | Timotey (гель для душа) | 18,33 | 0,46 | <5 | не превышает |
| 15. | Червоне сухе (вино) | 49 | 9,6 | <15 | не превышает |
| 16. | Coca Cola | 0 | — | <10 | не превышает |
| 17. | Sprite | 0 | — | <10 | не превышает |
| 18. | Верес (горчица) | 25,33 | 0,63 | <5 | не превышает |
| 19. | Жирнов (горчица) | 40 | 0,98 | <5 | не превышает |
| 20. | Торчин (горчица) | 23,33 | 0,58 | <5 | не превышает |
| 21. | Hipp (детское пюре) | 49,67 | 2,26 | <5 | не превышает |
| 22. | Gillette (гель для бритья) | 45,33 | 1,8 | <5 | не превышает |
| 23. | Фервекс | 24,33 | 4,08 | <5 | не превышает |
| 24. | Ринза | 34,33 | 2,47 | <5 | не превышает |
| 25. | Торчин (кетчуп) | 43 | 2,15 | <5 | не превышает |
| 26. | Чумак (кетчуп) | 44,67 | 2,2 | <5 | не превышает |
Таблица 2.7. Содержание тяжелых металлов в исследуемых образцах
| Название элемента | c (Fe) в пробе, мг/кг | ПДК | Норма | |
| Shamtu (шампунь) | Pantene (шампунь) | |||
| Zn | 0,34 | 0,49 | <10 | не превышает |
| Cd | 1,03 | 1,16 | <1 | превышает |
| Ni | 0,1 | 1,13 | <4 | не превышает |
| Co | 0,67 | 0,68 | <1 | не превышает |
| Fe | 1,64 | 0,63 | <10 | не превышает |
| Mn | 0,33 | 0,34 | <5 | не превышает |
| Pb | 2,89 | 1,74 | <5 | не превышает |
Таблица 2.8.
| Fe | Ni | Pb | Cd | Zn | Co | Mn | |
| Shamtu | 1,64 | 0,1 | 2,9 | 1,03 | 0,34 | 0,67 | 0,33 |
| Pantene | 0,63 | 1,13 | 1,74 | 1,16 | 0,49 | 0,68 | 0,34 |
| Tide | 1,21 | 3,54 | 55,09 | 8,88 | 2,25 | 3,21 | 15,6 |
| ACE | 0,28 | 3,37 | 10,9 | 4,45 | 2,01 | 11,17 | 4,35 |
| Зел. аптека | 1,47 | 1,98 | 2,54 | 1,53 | 0,42 | 0 | 0,68 |
| Sweet | 9,91 | 4,33 | 2,57 | 0,4 | 203,82 | 19,41 | 4,41 |
| Lancôme | 8,42 | 3,14 | 2,36 | 0,43 | 18,27 | 1,06 | 63,29 |
| Фермерское | 0,76 | 0,57 | 11,17 | 5,31 | 2,43 | 5,02 | 0,98 |
| Балаклея | 1,2 | 0,37 | 17,3 | 8,17 | 5,49 | 4,06 | 1,01 |
| Купянск | 1,14 | 0,42 | 15,51 | 7,67 | 19,28 | 7,51 | 1,02 |
| Ruby Rose | 11,95 | 0 | 1,03 | 0 | 0,13 | 0,46 | 15,2 |
| Avon | 6,8 | 0 | 2,81 | 0,61 | 0,2 | 0,54 | 5,12 |
| Camay | 0,3 | 0,35 | 4,85 | 0,95 | 0,013 | 0,37 | 0,33 |
| Timotey | 0,46 | 2,71 | 1,03 | 0,56 | 0,058 | 0,85 | 0,99 |
| Сухе вино | 9,6 | 0,12 | 1,02 | 1,03 | 0,54 | 0,22 | 79,6 |
| Bastardo | 0,53 | 0,15 | 1,12 | 1,00 | 0,49 | 0,37 | 0 |
| Coca Cola | 0 | 0,03 | 3,34 | 0,08 | 0,002 | 2,37 | 0 |
| Sprite | 0 | 0,05 | 4,92 | 0,16 | 0,002 | 2,35 | 0 |
| Верес | 0,63 | 1,5 | 1,06 | 1,53 | 7,17 | 0,12 | 0 |
| Жирнов | 0,98 | 1,56 | 1,13 | 1,43 | 7,18 | 0,14 | 0 |
| Торчин | 0,58 | 1,38 | 1,04 | 2,48 | 13,8 | 0,86 | 17,91 |
| Hipp | 2,26 | 0 | 1,01 | 0,11 | 1,36 | 0,35 | 11,87 |
| Gillette | 1,8 | 0 | 1,74 | 0 | 0,18 | 8,74 | 0,99 |
| Фервекс | 4,08 | 0 | 1,84 | 0 | 6,85 | 8,71 | 0,11 |
| Ринза | 2,47 | 1,03 | 1,83 | 0,79 | 0,51 | 0,23 | 0,13 |
| Чумак | 2,2 | 0,99 | 3,16 | 0,51 | 1,08 | 0 | 1,02 |
| Торчин | 2,15 | 0,86 | 4,58 | 0,9 | 1,33 | 0,96 | 0,47 |
ВЫВОДЫ
В данной курсовой работе был приведен литературный обзор по методам определения железа в шампунях.
Пробоподготовку образцов проведено методом пламенной минерализации.
Концентрации тяжелых металлов определены методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Этот метод отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью, позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях.
Концентрации элементов, полученные в результате анализа, сопоставили с предельно допустимыми концентрациями каждого элемента. В некоторых пробах таких, как Sweet (пудра), Lancôme (пудра), Avon (тени), RubyRose (тени) и Червоне сухе вино,содержание железа превышает ПДК. В шампунях Shamtu и Pentene содержание кадмия превышает ПДК. Содержание остальных анализируемых элементов лежат в пределах нормы.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Золотов Ю. А. Химический анализ и аналитический контроль в различных областях науки, техники и производства // Российский химический журнал. – 2002. – № 4. – С. 8-10.