Федеральное агентство по образованию РФ
Государственное образовательное учреждение
Высшего профессионального образования
Тульский государственный университет
Кафедра химии
Курсовая работа
по аналитической химии
Определение примесей алюминия, железа, меди, никеля, титана, кальция и магния методом
атомно-абсорбционной спектрометрии в образцах марганца марки Мн 998.
Выполнила: студентка
гр. 430481 Родичева А.С.
Научный руководитель:
д. х. н., доцент Егоров А.М.
Тула, 2010
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 История появления метода
1.2 Характеристика атомно-абсорбционного анализа
1.2.1 Общая характеристика метода
1.2.2 Схемы установок атомно-абсорбционных спектрометров
1.2.3 Источники излучения
1.2.3.1 Естественное уширение
1.2.3.2 Допплеровское уширение
1.2.3.3 Лоренцевское уширение
1.2.3.3 Лампы с полым катодом
1.2.4 Атомизаторы
1.2.4.1 Пламенный атомизатор
1.2.4.1.1 Процессы, происходящие в пламени
1.2.4.2 Электротермический атомизатор
1.2.4.3 Гидридная техника
1.2.5 Монохроматоры
1.2.6 Детекторы
1.2.7 Количественный анализ
1.2.8 Факторы, влияющие на величину абсорбционного сигнала
1.2.8.1 Коррекция фонового поглощения
1.2.8.1.1 Применение дейтериевой лампы
1.2.8.1.2 Метод двух линий
1.2.8.1.3 Применение эффекта Зеемана
1.2.9 Помехи и способы их устранения при проведении атомно-абсорбционного анализа
1.2.9.1 Влияния в пламени
1.2.9.2 Методы устранения мешающих влияний в пламенном атомно-абсорбционном анализе
1.2.9.3 Влияния в графитовой печи
1.2.9.4 Способы устранения мешающих влияний
1.2.10 Метрологические характеристики метода
1.2.11 Область применения атомно-абсорбционной спектрометрии
1.3 Определение примесей в марганце различными методами анализа
1.3.1 Фотометрическое определение фосфора в металлическом и азотированном марганце
1.3.1.1 Фотометрический метод с применением аскорбиновой кислоты
1.3.1.2 Фотометрический метод с применением тиомочевины или ионов двухвалентного железа
1.3.2 Фотометрическое и гравиометрическое определение кремния в металлическом и азотированном марганце
1.3.2.1 Фотометрическое определение кремния в металлическом и азотированном марганце
1.3.2.2 Гравиметрический метод кремния в металлическом и азотированном марганце
1.3.3 Фотометрическое, атомно-абсорбционное и титриметрическое определения железа в металлическом и азотированном марганце
1.3.3.1 Фотометрическое определение железа в металлическом и азотированном марганце с применением 1,10-фенантроина
1.3.3.2 Фотометрический метод с применением сульфосалициловой кислоты
1.3.3.3 Атомно-абсорбционный метод
1.3.3.4 Титриметрический метод
1.3.4 Фотометрические и атомно-абсорбционные методы определения никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.4.1 Фотометрическое определение никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.4.2 Атомно-абсорбционное определение никеля в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.5 Фотометрическое и атомно-абсорбционное методы определения меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.5.1 Фотометрическое определение меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.5.2 Атомно-абсорбционное определение меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.6 Атомно-абсорбционное методы определения кальция и магния металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.7 Фотометрический метод определения алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.8 Фотометрический метод определения титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
1.3.9 Определение марганца в металлическом и азотированном марганце
2. ЭКСПЕРЕМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Оборудование и реактивы
2.2 Подготовка к проведению анализа и приготовление серии стандартных растворов
2.3 Отбор и хранение проб
2.4 Приготовление исходных растворов марганца
2.5 Определение систематической ошибки приготовления растворов марганца
2.6 Методика определения металлических примесей в образцах марганца марки Мн 998 методом атомно-абсорбционной спектрометрии согласно ГОСТ 16698.6-71, ГОСТ 16698.7-71, ГОСТ 16698.9-71, ГОСТ 16698.10-71
2.7 Формулы для статистической обработки полученных результатов
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1 Качественное определение металлических примесей в марганце марки Мн 998
3.2 Построение градуировочного графика для алюминия
3.3 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для алюминия
3.4 Построение градуировочного графика для железа
3.5 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для железа
3.6 Построение градуировочной зависимости для меди
3.7 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для меди
3.8 Построение градуировочной зависимости для никеля
3.9 Статистическая обработка графика градуировочной зависимости для никеля
3.10 Количественное определение алюминия в образцах марганца марки Мн 998
3.11 Количественное определение железа в образцах марганца марки Мн 998
3.12 Количественное определение меди в образцах марганца марки Мн 998
3.13 Количественное определение никеля в образцах марганца марки Мн 998
3.14 Количественная характеристика примесей алюминия, железа, меди, никеля в образцах марганца марки Мн 998
3.15 Значения относительных стандартных отклонений, коэффициентов чувствительности и нижних границ определяемых концентраций для металлических примесей обнаруженных в составе марганца марки Мн 998
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии является универсальным количественным методом для определения небольших количеств элементов (порядка 10-4 или 10-5%) в большинстве природных (почвах, удобрениях, растениях, пищевых продуктах, нефти, смазочных маслах, питьевых, природных и сточных водах, морской воде, воздухе, и т. д.) и технических (металлы, сплавы, продукты гидрометаллургической переработки руд и т. д.) объектах. Данным методом можно определить почти 80 элементов в их числе Al, Mg, Сu, Pb, Fe, Ag, Ni, Hg, Cd, Cr, Mn.
Метод обладает высокой чувствительностью (для большинства элементов составляют 10-6 - 10-4 в пламенном и 10-9 - 10-7 % масс) и селективностью, широким диапазоном определяемых концентраций (диапазон значений обычно составляет от нескольких сотых до 0,6 - 1,2 единиц оптической плотности), и воспроизводимостью.
Целью данной работы является качественное и количественное определение методом атомно-абсорбционной спектрометрии примесей алюминия, железа, меди, никеля, титана, кальция и магния в образцах марганца марки Мн 998.
Задачами настоящей работы является:
1. освоение методик атомно-абсорбционной спектрометрии
2. качественное и количественное определение металлических примесей в марганце марки Мн 998
3. освоение методов статистической обработки данных.
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 История появления метода
Открытие и история исследований атомной абсорбции связано со всей историей спектрального анализа. В 1802 году У. Волластон наблюдал темные линии в спектре солнца. В 1814 году Й. Фраунгофер определил длины волн этих линий. Р. Бунзен раскрыл причину их возникновения в солнечном спектре: атомы каждого элемента поглощают свет той же длины волны, что и испускают. В 1861 году Г. Кирхгоф определил законы такого поглощения (атомной абсорбции) и установил линейную зависимость между величиной поглощения света и концентрацией поглощаемых атомов. Датой рождения нового метода можно считать 1861 год, когда была опубликована статья Г. Кирхгофа по спектральному анализу химического состава солнечной атмосферы [1].
В аналитической химии атомно-абсорбционный метод долго не находил применения так как отсутствовал подходящий источник света. Единственным подходящим источником была ртутная лампа, на основе которой Вудсон создал первый в мире атомно-абсорбционный спектрометр и запатентовал метод определения ртути в воздухе, воспользовавшись тем фактом, что ее пары находятся в атомном состоянии даже при комнатной температуре. Широкое применение в химии данный метод получил после работы А. Уолша в 1955 году, в которой он применил в качестве источника излучения лампу с полым катодом и пламя в качестве атомизатора [1].
Общие требования, предъявляемые к атомно-абсорбционной аппаратуре, сформулированные Уолшем, сводятся к следующему: для проведения анализа необходимо располагать источником соответствующего излучения, средством получения атомного пара определяемого элемента, прибором для выделения абсорбционного сигнала, средством для его регистрации и измерения и стандартами, с которыми должен сравниваться анализируемый образец. Из выше сказанного можно заметить, что атомно-абсорбционный метод не уступает по своей простоте эмиссионному пламенно-фотометрическому методу, являющемуся, как известно, наиболее простым и наиболее доступным методом спектрального анализа [1].
Значительный вклад в развитие метода внесли русские ученые. Б. В. Львов предложил конструкцию графитовой кюветы для непламенного атомизатора; Н. С. Полуэктов с сотрудниками разработал способ беспламенного определения ртути в воде, донных осадках и биологических объектах; И. А. Нивчук – методику определения летучих элементов в стали и алюминиевых сплавах; К. П. Столяров и А. К. Чарыков предложили методы экстракционного атомно-абсорбционного определения элементов в объектах окружающей среды [1].
В настоящее время работы по атомно-абсорбционной спектрометрии ведутся в различных направлениях: разрабатываются методы анализа газов и изотопного состава элементов; ведутся измерения абсолютных величин сил осцилляторов и ширины резонансных линий, коэффициентов диффузии паров элементов в инертных газах. Особенно широко метод используется для анализа элементного состава вещества [1].