Контроль за содержанием токсичных элементов, микотоксинов и пестицидов осуществляется в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами государственного санитарного надзора и гарантирующим безопасность продукции.
Отбор проб:
1. Отбор точечных проб
Отбор точечных проб из автомобилей
Точечные пробы из автомобилей отбирают механическим пробоотборником или вручную щупом.
Из автомобиля с длиной кузова до 3, 5 м точечные пробы отбирают в четырех точках по схеме А,с длиной кузова от 3,5 до 4,5м –в шести точках по схеме Б с перестановкой автомобиля на шаг отборника и последующим опусканием одной пары норий, с длиной кузова от 4,5 м и более- в восьми точках по схеме В на расстоянии от 0,5 до 1 м от переднего и заднего бортов и на расстоянии около 0,5 м от боковых бортов:
Механическим пробоотборником точечные пробы отбирают по всей глубине насыпи солода. Ручным щупом точечные пробы отбирают из верхнего и нижнего слоев, касаясь щупом дна.
В автопоездах точечные пробы отбирают из каждого кузова (прицепа).
Общая масса точечных проб при отборе по схеме А должна быть не менее 1 кг, по схеме Б - не менее 1,5 кг, по схеме В- не менее 2 кг.
Если общая масса будет менее указанной, отбирают дополнительные точечные пробы в тех же точках в среднем слое насыпи.
Отбор пробы зерна, хранящегося в складах и на площадках при высоте насыпи до 1,5 м, отбирают ручным щупом, при большей высоте насыпи- складским щупом с навинчивающимися штангами.
Для отбора точечных проб поверхность насыпи солода делят на секции площадь примерно 200 м² каждая.
В каждой секции точечные пробы отбирают в шести точках поверхности на расстоянии 1 м от стен склада(края площадки) и границ секции и на одинаковом расстоянии друг от друга по схеме Г.
При небольших количествах зерна в партии допускается точечные пробы отбирать в четырех точках поверхности секции площадью до 100 м ² по схеме Д.
В каждой точке точечной пробы отбирают из верхнего слоя на глубине 10-15 см от поверхности насыпи, из среднего и нижнего (у пола) слоев. Общая масса точечных проб должна составлять около 2 кг на каждую секцию.
Отбор точечных проб при погрузке (выгрузке) солода.
Точечные пробы при погрузке (выгрузке) солода в вагоны, суда, склады и силосы элеватора отбирают из струи перемещаемого солода в местах перепада механическим пробоотборником или специальным ковшом путем пересечения струи через равные промежутки времени в течение всего периода перемещения партии. Периодичность отбора точечных проб устанавливают в зависимости от скорости перемещения, массы партии, а также состояния по засоренности, с тем, чтобы обеспечить требования, указанные в таблице 8. Масса одной точечной пробы должна быть не менее 100г.
Отбор точечных проб солода, хранящегося в силосах элеватора и складах с наклонными полами.
Точечные пробы солода, хранящегося в силосах элеватора и складах с наклонными полами. отбирают в процессе выпуска зерна из силоса или секции склада аналогично с отбором проб при погрузке(выгрузке) солода.
Отбор точечных проб из мешков.
Количество мешков, из которых должны быть отобраны точечные пробы, определяют в зависимости от величины партии в соответствии с требованиями таблицы 9.
Из защитных мешков точечные пробы отбирают мешочным щупом в трех доступных точках мешка. Щуп вводят по направлению к средней части мешка желобком вниз, затем поворачивают его на 180º и вынимают.
Образовавшееся отверстие заделывают крестообразными движениями острия щупа, сдвигая нити мешка.
Общая масса точечных проб должна быть не менее 2 кг.
Составление объединенной пробы
Объединенную пробу получают как совокупность точечных проб. Все точечные пробы ссыпают в чистую, крепкую, незараженную вредителями хлебных запасов тару, исключающую изменение качества зерна.
При использовании механического пробоотборника для отбора проб из автомобилей точечные пробы смешиваются в процессе отбора проб, и образуется объединенная проба.
В тару с объединенной пробой солода, за исключением проб, отобранных из автомобилей, вкладывают этикетку с указанием:
- наименование культуры;
- номера склада, силоса, вагона или названия судна;
- массы партии;
- даты отбора пробы;
- масса пробы;
- подписи лица, отобравшего пробу.
Выделение средней пробы.
Масса средней пробы должна быть(2,0±0,1)кг, а при применении анализатора У-1-ЕАЗ-(3,0±0,1)кг.
Если масса объединенной или среднесуточной пробы не превышает 2,0 кг или (3,0±0,1) кг, то она одновременно является и средней пробой.
Если масса объединенной или среднесуточной пробы превышает 2,0 кг, то выделение средней пробы из объединенной проводят на делителе.
Допускается составление средней пробы ручным способом. Для этого объединенную пробу высыпают на стол с гладкой поверхностью, распределяют солод в виде квадрата и смешивают его при помощи двух коротких деревянных планок со скошенным ребром.
Смешивание проводят так, чтобы солод, захваченный с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руках, ссыпался в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Затем солод захватывают с концов валика и одновременно с обеих планок ссыпают в середину. Такое перемешивание проводят три раза.
После троекратного перемешивания объединенную пробу снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника, из которых два идут для следующего деления до тех пор, пока в двух треугольниках не будет (2,0 ±0,1) кг или (3,0±0,1) кг солода, которое и составит среднюю пробу.
При отборе от большой однородной партии солода при погрузке (выгрузке) судна среднюю пробу составляют следующим образом: из точечных проб, отобранных за определенный отрезок времени (час или два) в соответствии с требованиями таблицы 8, составляют промежуточную пробу, которую тщательно смешивают, и выделяют из нее среднюю пробу массой (2,0 ±0,1) кг или (3,0±0,1) кг для проверки отдельных показателей. К концу смены или суток все средние пробы, выделенные из промежуточных, объединяют и из них выделяют среднюю пробу за смену - среднесменную, по которой проводится анализ по всем показателям качества.
После окончания погрузки (выгрузки) подсчитываются средневзвешенное качество по всем среднеменным пробам, на основании которого выписывают удостоверение о качестве партии солода в трюме или пароходе.
При разгрузке солода из судов непосредственно в вагоны удостоверение о качестве на партию солода в трюме или на пароходе выписывают основание средневзвешенного качества всех партий солода, отгруженных в вагонах. Из средних проб одновременно выделяют пропорциональную часть солода для составления общей пароходной пробы.
Выделенную среднюю пробу осматривают в лаборатории, взвешивают, регистрируют и дают е порядковый номер, который проставляют в карточке для анализа и во всех документах, относящихся к данной пробе.
3. Схема исследования средней пробы
Схема исследования средней пробы сахара-песка:
Средняя проба
на анализ на хранение
Органолептические показатели:
сыпучесть, цвет, чистота раствора,
вкус, запах.
Физико-химические показатели:
массовая доля влаги
массовая доля ферропримесей
массовая доля сахарозы
массовая доля редуцирующих веществ
массовая доля золы
цветность
гранулометрический состав
Схема исследования средней пробы солода:
Средняя проба
на анализ на хранение
Органолептические показатели:
внешний вид, цвет, запах, вкус.
Физико-химические показатели:
зараженность вредителями хлебных запасов
массовая доля влаги
качество помола размолотого солода
особо учитываемая примесь
массовая доля экстракта в сухом веществе
продолжительность осахаривания
кислотность
цветность
4. Методы исследования сахара-песка
4.1 Методы микробиологического анализа
Отбор проб - по ГОСТ 26968-86.
Аппаратура, материалы и реактивы - по ГОСТ 26968-86
Подготовка к анализу:
Приготовление мясо-пептонного агара.
К 1000см³ мясо-пептонного бульона прибавляют 20г агара, нагревают на водяной бане до растворения, фильтруют через вату, разливают в колбы и стерилизуют при температуре (121±1) С в течение 15 минут.
Приготовление солодового сусло-агара
1000см³ неохмеленного солодового сусла, разбавленного питьевой водой до массовой доли сухих веществ 8-10%, фильтруют через вату, прибавляют 20г агара, нагревают на водяной бане до расплавления агара, затем разливают в стерильные колбочки и стерилизуют 15 мин при температуре(115±1) º С.
Среду охлаждают до (45-55) º С и устанавливают рH 36±0,1, добавляя 2-3 см³ раствора лимонной кислоты с массовой долей 20%.Готовую среду хранят в холодильнике при температуре (4±1) º С не более 7 суток. Если по истечении 7 суток среда остается стерильной, то допускается хранение ее в течение 1мес.
Проведение серии десятикратных резведений
В нейзильберовой чашке, предварительно обработанной этиловым спиртом и обожженной над спиртовкой, взвешивают 10 г сахара, записывая результаты взвешивания до второго десятичного знака.
Навеску переносят в плоскодонную колбу с 90 см ³ стерильной воды, взбалтывают до полного растворения и получают первое (исходное) разведение.
Второе разведение готовят из одной части первого разведения и девяти частей стерильной воды путем смешивания в стерильной колбе или пробирке.
Разведения готовят до такой степени, чтобы можно было определить предполагаемое количество микроорганизмов в 1 г сахара.
При приготовлении разведений растворы перемешивают стерильной пипеткой путем десятикратного насасывания и выдувания из нее содержимого.