2.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.
Подготовка к испытанию
Приготовление раствора крахмала
13 г крахмала перемешивают с небольшим количеством воды, вносят в 150 мл кипящей воды и кипятят 10 мин. Затем добавляют 50г хлористого натрия, перемешивают, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки. Раствор годен в течение двух недель.
Проведение испытаний
Определение свободного диоксида серы
Навеску пробы продукта массой 10 -100г количественно переносят в колбу для титрования с помощью 50 -100мл воды, добавляют 3 мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора крахмала и сразу титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15с.
Определение связанного диоксида серы
Сразу же после титрования свободного диоксида серы в ту же колбу добавляют в мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 мл раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления голубовато-серой окраски, не исчезающей в течение 15 с.
Вновь добавляют 20мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 мл холодной воды, тщательно перемешивают, вносят 30 мл раствора серной кислоты и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.
Внесение поправки на вещества, окисляемые йодом
Навеску пробы продукта, масса которой точно равна массе навески, вносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл формалина, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30мин. Затем добавляют 3мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора крахмала и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15с.
Обработка результатов
Массовую долю свободного (х1) и связанного (х2) диоксида серы в процентах вычисляют по формулам:
х1=(сМ(V1 – V4)*0,1)/m
х2=(cM(V1+V2+V3-V4)*0,1)/m
V1 –объем раствора йода, израсходованного на титрование свободного диоксида серы, мл
V2 и V3 – объемы раствора, израсходованного на титрование связанного диоксида серы, мл
V4 – объем раствора йода, израсходованного на титрование веществ, окисляемых йодом, мл
М – молярная масса, 32 г/моль
m-масса навески,г.
Результаты.
Приготовили раствор йода и установили его точную концентрацию по стандартному 0,1 н. раствору Na2S2O3.
V1=14, 4 мл
V2=14, 8 мл
V3=15 мл
V4=15 мл
Vср. = 14, 7 мл
C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3) = C(I2)*V(I2)
0,0147*0,1 = 0,015* C(I2)*
Сн(I2) = 0,098 моль.экв./л
С(I2)=0,196 моль/л
Масса навески 15 г.
Таблица 2:Количественный анализ наличия свободного и связанного диоксида серы в пробах. (Массовая доля свободного и связанного диоксида серы не должна превышать 0,01%).
| № | V1,мл | V2,мл | V3,мл | V4,мл | Массовая доля свободного диоксида серы, % | Массовая доля связанного диоксида серы, % | Общее содержание диоксида серы,% |
| 1 | 1,61,71,7 | 1,41,31,3 | 10,91 | 0,5 | 0,049Δх=0,00355 | 0,143Δх=0,00263 | 0,192Δх=0,00618 |
| 2 | 10,91 | 0,50,40,4 | 0,30,30,3 | 0,1 | 0,036Δх=0,00327 | 0,067Δх=0,00448 | 0,103Δх=0,00775 |
| 3 | 0,20,20,2 | 0,10,10,1 | 0,20,20,2 | 0,1 | 0,004 | 0,017 | 0,021 |
| 4 | 0,40,30,4 | 0,30,10,3 | 0,40,20,3 | 0,1 | 0,011Δх=0,00327 | 0,031Δх=0,0104 | 0,042Δх=0,01367 |
| 5 | 0,30,10,2 | 0,20,20,2 | 0,30,20,2 | 0,1 | 0,003Δх=0,00137 | 0,022Δх=0,00263 | 0,025Δх=0,004 |
Вывод
В ходе анализа было обнаружено, что в первой пробе массовая доля общего содержания серы составляет 0,192%, Δх=0,00618%, что примерно в 19,2 раза превышает норму.
Во второй пробе массовая доля общего содержания серы составляет 0,103%, Δх=0,00775% - в 10,3 раз превышает норму.
В третьей пробе диоксид серы содержится в количестве 0,021%, что в 2,1 раз выше нормы, в 4 пробе 0,042%,Δх=0,0136% - в 4,2 раза, в 5 пробе 0,025%,Δх=0,004 – в 2,5 раза.
Из данных опыта можно сделать вывод о том, что во всех взятых для анализа пробах повышенное содержание диоксида серы. Причем в детском питании оно выше в 19,2 и в 20 раз! Это неприемлемо для данных продуктов, и, следовательно нужно понизить содержание данного вещества в пробах
1) Детское питание "Бабушкино лукошко" Чернослив.
2) Детское питание "Агуша" яблоко-банан
Или использовать другой консервант.
Литература
1)Журнала "АПК-Информ: Овощи и фрукты",№6
2) Энциклопедический словарь-справочник "Окружающая среда",т.1,Москва, Издательская группа "ПРОГРЕСС",1999
3) П.Ревелль, Ч.Ревелль "Среда нашего обитания",Книга 2, Москва, "Мир", 1995
4) Семенов Д.А. "Технология производства диоксида серы" , Москва, "Мир", 1999
5) "Биологическая химия" под редакцией Ковалевской, Москва ACADEMA,2005
6) В.П. Комов, В.Н. Шведова "Биохимия", Москва, "Дрофа", 2004
7) Скальный А.В. "Химические элементы в физиологии и экологии человека: учебное пособие, рек. УМО", Москва, "Оникс 21 век", 2004
8) Филлипович Ю.Б. "Основы биохимии" 4-е издание, переработанное и дополненное, Москва, "Агар", 1999
9)Глотова С.Г. "Биохимия питания (вещества, их функции в организме, потребности, понятие об основных процессах)" - Курск "ГЕКБУС", 1998
10) Л.А. Сарафанова "Энциклопедия. Пищевые добавки.", Москва, " Мир", 2000