Соляная кислота (стр. 4 из 5)
V1 - объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3;
m - масса колбы с водой, г;
m1 - масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;
0,003646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия, концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6 %. Относительная суммарная погрешность определения ±2 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалицшювой кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного комплекса железа [Fe (Sal)]3, окрашенного в слабощелочной среде (рН8,0- 11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10-4 - 2,0·10-2 %.
Аппаратура, растворы, реактивы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- секундомер механической любой марки;
- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;
- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);
- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;
- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3;
- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;
- раствор железа концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см3, свежеприготовленный;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Подготовка к анализу
Приготовление раствора сульфосалицшювой кислоты 10 г сульфосалицшювой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.
Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 раствора железа концентрации 10 мкг/см3, по 2 см3 раствора сульфосалицшювой кислоты и по 5 см3 раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 воды, 1 см3 соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.
Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.
Проведение анализа
Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см3, а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см3 приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.
Обработка результатов
Массовую долю железа Х1 %, вычисляют по формуле:
(5.3)
где m1 - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;
V - объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см3;
V1 - объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 % до 0,100 %.
Аппаратура, растворы и реактивы:
- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;
- чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1990S, платиновая или фарфоровая;
- эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;
- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;
- кислота серная по ГОСТ 4204, хл.;
- кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- часы песочные на 5 мин.
Подготовка к анализу
Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и вьщерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Проведение анализа
Цилиндром отбирают 85 см3 анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.
После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания Х2 %, вычисляют по формуле:
 |
(5.4)
где m1 - масса чашки с остатком после прокаливания, г;
m- масса пустой чашки, г;
V - объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см3;
p - плотность соляной кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006 %. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001 %, результат определения - 0,001 %. Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0008 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0,0005 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.
5.2.6 Определение массовой доли свободного хлора
Метод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:
 |
(6.5)
В результате окисления метилового оранжевого окраска его растворов становится менее интенсивной. Интенсивность окраски зависит от порядка смешивания растворов, поэтому анализируемую соляную кислоту добавляют последней при перемешивании. Метод отличается избирательностью, железо (III) мешает определению. Диапазон измерения 5·10-4 - 8·10-3 %.
Аппаратура, реактивы и растворы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- колбы мерные 2-25, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1,5-1,2 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:2);
- метиловый оранжевый (индикатор), раствор концентрации 0,1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят 15 см3 воды, пипеткой прибавляют 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 см3 раствора метилового оранжевого, что соответствует 0; 10; 20; 30; 40 мкг хлора, добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.