венных препаратов пенициллинов.( Йодометрический м-д).
Фармацевтический анализ препаратов пенициллинов
Идентификация препаратов пенициллинов
Подлинность препаратов пенициллинов подтверждают с помощью УФ – и ИК – спектрофотометрии. ИК – спектры препаратов пенициллина идентифицируют по совпадению с максимумами светопоглощения соответствующих стандартных образцов в области 4000 – 400 см .
Для испытания подлинности препаратов пенициллинов и их полусинтетических аналогов используют цветную реакцию основанную на разрыве b - лактамного цикла и образования медной соли гидроксамовой кислоты (осадок зелёного цвета):
В препаратах пенициллинов можно обнаружить органически связанную серу после превращения её в сульфид – ион сплавлением с едкими щелочами.
Поскольку соли бензилпенициллина очень слабо диссоциируют в растворах, для обнаружения ионов натрия или калия необходимо предварительно минерализовать препарат путём сжигания в тигле. Затем остаток растворяют в воде и фильтруют. Фильтрат испытывают на ион натрия или калия с помощью соответствующих реакций ( ГФ XI ). Новокаиновую соль бензилпеициллина подвергают испытанию на первичные ароматические амины.
Препараты пенициллина отличаются друг от друга по различной окраске продуктов реакции с хромотроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты. Ампициллин, благодаря наличию в молекуле остатка фениламиноуксусной кислоты, даёт положительную реакцию с нингидрином подобно аминокислотам, а при взаимодействии с реактивом Фелинга приобретает фиолетовое окрашивание.
Феноксиметилпенициллин отличают от других пенициллинов по отрицательной реакции с концентрированной серной кислотой. Раствор остаётся бесцветным и после нагревания на водяной бане.
Реактив Марки (раствор формальдегида в концентрированной серной кислоте) используют для идентификации феноксиметилпенициллина. Наличие в его молекуле феноксиуксусной кислоты обуславливает образование красного окрашивания смеси препарата с реактивом. При нагревании на водяной бане наблюдается усиление интенсивности окраски. Другие пенициллины не образуют окрашенных продуктов при комнатной температуре, а при нагревании приобретают жёлтое или жёлто-бурое окрашивание (ампициллин) красно-коричневое окрашивание (соли бензилпеницилина).
Для идентификации и фотоколориметрического определения солей бензилпенициллина, феноксиметилпенициллина, натриевой соли оксациллина используют реакцию, основанную на образовании полиметиновых красителей. Бензилпенициллин подвергают кислотному гидролизу до бензилпеницилленовой кислоты. Она вступает в реакцию сочетания с производным глютаконового альдегида, который образуется (pH 4,9) в результате расщепления пиридинового цикла под действием тиоцианата хлора. Последний предварительно получают при взаимодействии хлорамина Б и тиоцианата аммония.
В соответствии с требованиями НТД препараты пенициллинов и их полусинтетических аналогов подвергают испытаниям на токсичность, пирогенность, стерильность, а натриевую и калиевую соли бензилпенициллина – также на термостабильность.
Список используемой литературы:
1. Государственная фармакопея СССР.- 11-е изд.- Вып.I, - М.: Медицина, 1987г. – 334с.
2. Фармацевтический анализ/ П.О.Безуглый, В.О.Грудько, С.Г.Леонова и др. – Х.: изд. НФАУ; Золотые страницы, 2001. – 240с.
3. Фармацевтический журнал № 5 2003.
4. Фармацевт- практик №11 2004.
5. Журнал Провизор №1 январь 2004
6. Журнал Провизор №5 март 2004
7. Журнал Провизор №1 январь 2006
8. Журнал Провизор №2 январь 2006
9. Интернет: www. provisor. com.ua