Реакция на сапонины тритерпеновой природы.
К 0,1 г экстракта добавить 2 мл воды и добавить несколько капель основного ацетата свинца. Появляется белый осадок, подтверждающий наличие сапонинов тритерпеновой природы.
Реакция пенообразования (см выше).
Хранение:
В сухом защищенном от света месте при темпиратуре не выше 20°С.
Технологическая схема производства.
ТП 1. Получение исходного извлечения.
1.1 Измельчение травы хвоща полевого.
ß
1.2Удаление пыли.
ß
1.3 Экстракция сырья.
ß
1.4 Отстаивание извлечения.
ß
1.5 Фильтрация извлечения.
ß
ТП 2. Получение готового продукта.
2.1 Упаривание извлечения.
ß
2.2 Сушка извлечения.
ß
2.3 Измельчение готового продукта.
ß
2.4 Фасовка и оформление готовой продукции.
Промежуточные продукты. Сырье. Материалы.
Основным сырьем для получения экстракта хвоща полевого сухого на стадии ТП-1 является измельчение до частиц размером 7мм травы хвоща полевого, освобождение от пыли (частиц менее 0,25мм). Влажность не более 13%, золы общей не более 24%.
В качестве экстрагента использовалась вода очищенная при температуре 100°С в момент подачи на сырье.
На стадии ТП-2. Получаем готовый продукт-комплекс водорастворимых веществ, состоящи из: сапонинов, дубильных веществ, полисахаридов, алифатических кислот и других соединений.
Требования к качеству применяемых в производстве сырья и материалов.
| № | наимен-е сырья и материалов | № ГОСТ или ТУ | Квалификация | Сорт или артикул | % сод-я осн. вещества |
| 1. | Трава хвоща полевого | ФС № 50 | ¾ | ¾ | % |
| 2. | Вода очищенная | ФС № 42 ГФ Xl | ¾ | ¾ | 100% |
Спецификация оборудования, контрольно-аналитических и регулирующих приборов.
| № | наимен-е оборуд. измерит. и регул. Приборов | кол-во | Материал рабочей части оборудования | Характеристика оборудования контрольно-измерит. приборов |
| 1 | Перколятор лабораторный | 4 | стекло | емкостью 1 л с краном |
| 2 | Измельчитель типа траворезки | 1 | нерж. сталь | |
| 3 | Сито 7 мм | 1 | цв. металл | диаметр отверстий 7 мм |
| 4 | Сито 0,25 мм | 1 | цв. металл | диаметр отверстий 0,25 мм |
| 5 | Мерный цилиндр | 1 | стекло | емкость 0,5 л |
| 6 | Весы тарирные | 1 | металл | предельная нагрузка 1кг |
| 7 | Колба сборник | 4 | стекло | емкость 300мл |
| 9 | Сушильный шкаф | 1 | нерж. сталь | |
| 10 | Ступка с пестиком | 1 | фарфор | |
| 11 | Весы аналитические ВЛР 200 | 1 | нерж. сталь | предельная нагрузка 200,0 |
| 12 | Воронка стеклянная | 1 | стело | |
| 13 | Выпарительная чашка | 1 | фарфор |
Изложение технологического процесса.
ТП-1 Получение исходного извлечения.
1.1 Измельчение травы хвоща полевого.
1.2 Удаление пыли.
60,0 г измельченной травы при помощи сита со стороной отверстия 0,25мм освобождают от пыли (частиц менее 0,25 мм).
1.3 Экстракция сырья.
Экстракцию ведут методом ремацерации. 20,0 измельченной и освобожденной от пыли травы хвоща полевого помещают в перколятор и заливаем 260 мл очищенной воды t°=80-100°С. Экстрагент подают снизу непрерывным потоком под давлением до «зеркала». Затем оставляют на 8 часов для настаивания, после настаивания из перколятора сливают 88 мл извлечения.
В перколятор вновь подают снизу непрерывным потоком под давлением кипящую очищенную воду 92 мл и оставляют на 8 часов. После 8 часов из перколятора сливают 96 млизвлечения. Сырье из перколятора выгружают и отжимают на прессе. Отжим составляет 20 мл.
Извлечение и отжим объединяют и получают 204мл, которое отстаивают при температуре 3-5°С и процеживают через три слоя марли.
Примечание: для имитации «паровой рубашки» перколятор покрывали тканью (для уменьшения теплоотдачи).
Технологический процесс повторяли 4 раза
Количество израсходованных и полученных веществ на стадии ТП-1.
| № | наимен-е промежуточных продуктов, отходов сырья | сод-е оснавных веществ | загружено (получено) по массе по объему | |
| Загружено | ||||
| 1 | Трава хвоща полевого | 20,0 | ||
| 2 | Вода очищенная | 100% | 352,0 | 352,0 |
| Получено | ||||
| 3 | Извлечения | 204,0 | ||
| Отходы | ||||
| 4 | Шрот | 27,12 | ||
ТП-2 Получение готового продукта.
2.1 Упаривание извлечения и сушка
Полученное извлечение сушат на электровентиляторе «Орбита» при температуре 30-40°С (метод конвективной сушки) до влажности не более10%.
2.2 Измельчение готового продукта
Готовый продукт измельчают в ступке и взвешивают.
Готовый продукт представляет собой аморфный порошок коричневого цвета, своеобразного вкуса и запаха, растворим в воде.
Гигроскопичен, при доступе влаги комкуется.
2.4 Расфасовка и оформление готового продукта
Готовый продукт- экстракт хвоща полевого сухой помещают в широкогорлый флакон с навинчивающейся крышкой. Наклеивают этикетку.
Контроль производства.
Анализ исходного сырья.
Реакция на кремний. Образование желтого и синего кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония в кислой среде. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту.
К сухому экстракту добавляли 2% раствор хлористоводородной кислоты, добавляли 2 мл 10%-го подкисленного раствора молибдата аммония, наблюдали желтое окрашивание, при добавлении нескольких кристалликов аскорбиновой кислоты раствор становился интенсивно-синего цвета.
Реакция на сапонины тритерпеновой природы.
К 0,1 г экстракта добавить 2 мл воды и добавить несколько капель основного ацетата свинца. Появляется белый осадок, подтверждающий наличие сапонинов тритерпеновой природы.
Реакция пенообразования
Анализ готового продукта.
Потеря в массе при высушивании экстракта должна быть не более 5%, золы общей не более 10%.
Потеря в массе при высушивании составила 3,75%, зола общая- 7,2%
Содержание влаги в препарате и золы общей определяют по методике ГФ XI издания.
Качественные реакции на кремний и сапонины указаны выше.
Техника безопасности.
При организации производства экстракта хвоща полевого сухого следует руководствоваться правилами изложенными в книгах «Техника безопасности и производственная санитария в химической промышленности» издательство «Химия» М., 1965 и «Охрана труда и техники безопасности в химической промышленности», издательство «Химия», М., 1974.
Для исключения пожаров и ликвидации их последствий должен быть предусмотрен пожарный водопровод. В производственных и подсобных помещениях необходимо установить пенные огнетушители, ящик с песком, ведра и другие средства огнетушения
в соответствии с нормами Н-102-54 на случай пожара должен быть составлен план эвакуации.
Все электрооборудование должно быть заземлено, а его тип должен соответствовать классификации помещения по опасности поражения электрическим током. Для ламп местного освещения необходимо использовать напряжение 36В в сухих и не выше 12В в сырых помещениях.
К обслуживанию технологического оборудования должны допускаться лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности, а также прошедшие проверку знаний квалификационной комиссией.