При вертикальной перколяции раствор варочной кислоты подают сверху, а гидролизат отбирают через фильтр, расположенный в нижнем конусе. Для горизонтальной и совмещенной перколяции в верхнем конусе сделан штуцер для подачи раствора варочной кислоты в трубу, расположенную вертикально по центру аппарата. На поверхности трубы, входящей внутрь аппарата, для распределения жидкости высверлены отверстия, которые размещаются на участках трубы выше уровня сырья, а также на участках, погруженных в сырье (лигнин). По периметру аппарата расположен четырехлучевой трубчатый фильтр для отбора гидролизата. Высота лучей фильтра подбирается таким образом, чтобы заглушенный верхний конец выступал из конусной в цилиндрическую часть на 1,8 – 2 м. Гидролизаппарат снабжен необходимым количеством штуцеров (продуктовый, сдувочный и др.). Сырье в гидролизаппарат подают загрузочным конвейером, расположенным выше горловины аппарата. Вытесняемые сырье воздух и водяные пары противотоком сырью удаляются через загрузочную течку и отводятся в атмосферу. Одновременно с сырьем в аппарат подают воду и кислоту, так как смачивание увеличивает плотность загрузки.
Число гидролизаппаратов n, необходимых для обеспечения заданной производительности, определяется по формуле:
n=Bm/(OKb1440)
где В – количество перерабатываемого абс. сухого сырья, т/сут; m - длительность оборота, мин; К – коэффициент использования полезного объема гидролизаппарата, равный 0,90; О – полезная вместимость гидролизаппарата, м3; b – удельная загрузка сырья, т/м3.
После загрузки гидролизаппарат закрывается верхней крышкой и через нижний штуцер подается пар для подогрева. В период подогрева давление поднимается до 0,5МПа и производится 2 -3-минутная сдувка воздуха, отводимого через верхний вентиль и сдувочную линию в ловушку для сдувочного пара. Этим приемом удаляется воздух и другие неконденсирующиеся газы. Присутствие этих газов неблагоприятно сказывается на гидродинамических процессах. Кроме того, присутствие воздуха искажает показания манометра, внося разницу в обычное для водяного пара соотношение давления и температуры. При сдувке частично удаляются скипидар, метанол, фурфурол и другие вещества, вредные для выращивания дрожжей.
Начальный период перколяции проводится в мягких условиях,т.е. при пониженной температуре (около 150˚С). Температура подаваемой в гидролизаппарат воды постепенно повышается до 188 – 190˚С. Соответственно этому изменяется и температура внутри гидролизаппарата. Температура выравнивается примерно через 60 минут от начала перколяции.
Промывка. Промывку лигнина водой проводят таким же способом, как и перколяцию,т.е. сверху вниз, но при этом не подают серную кислоту. После подачи заданного количества воды промывку прекращают, а гидролизат продолжают отбирать. Этот период называют сушкой. Затем выгружают лигнин. Для этого при давлении в гидролизаппарате 0,7 – 0,8МПа открывают быстродействующий клапан, установленный на нижнем конусе аппарата. Выгрузка («выстрел») продолжается несколько секунд. Выгруженный лигнин попадает в циклон, где от него вследствие самоиспарения отделяется пар, а лигнин оседает на дне циклона. Для выгрузки лигнина в циклоне предусмотрено выгребное устройство.
Охлаждение гидролизата. Гидролизат выводится из гидролизаппаратов по отдельным трубам, сведенным к коллектору выдачи гидролизата, далее по общей линии он поступает в первый испаритель трехступенчатой установки для охлаждения гидролизата.
Испаритель (рис. 4) представляет собой стальной сварной сосуд цилиндрической формы. Внутренняя поверхность защищена термокислотоупорными керамическими плитками. Для улучшения отделения пара от жидкости предусмотрена тангенциальная подача гидролизата в испаритель через диффузор. В верхней части имеется штуцер для отвода паров самоиспарения. Вне испарителя перед поступлением пара в решоферы устанавливаются паросушители. Охлажденный гидролизат отбирается из нижней части испарителя через штуцер и поступает в испаритель следующей ступени испарения или в сборник гидролизата.
Давление в испарителях от ступени к ступени понижается: в первой ступени 0,45МПа, а в последней около 0,1МПа. Соответственно этому гидролизат на выходе будет иметь температуру 150, 130 – 135 и 100 - 103˚С. Пары с каждой ступени испарения направляются для конденсации в соответствующую группу решоферов. Образующийся конденсат от решоферов направляется в сборник-испаритель конденсата. Далее конденсат направляется для переработки в цех ректификации фурфурола.
Инверсия. При «мягких» условиях начальной фазы перколяции в гидролизате будут содержаться неинвертированные сахара и необходимо подвергать их дополнительному гидролизу – инверсии. Инверсия может осуществляться при температуре 100˚С и при более высоких температурах. Длительность процесса при 100˚С составляет 6 – 8 часов, а при 130˚С требуется всего лишь 0,5 ч. Для инверсии под избыточным давлением используют испаритель второй ступени, где имеет место требуемый уровень температуры. Для этой цели разработана конструкция испарителя-инвертора. Инвертор представляет собой стальной цилиндр с конусным днищем и крышкой. Изнутри сталь защищена футеровкой. В конусной части инвертора скапливается осадок в виде смолы и лигнина, который необходимо периодически выгружать.
2.3 Технологические схемы и режимы подготовки гидролизата к выращиванию дрожжей
В гидролизате наряду с РВ присутствуют вещества, отрицательно влияющие на ход процесса выращивания дрожжей, такие как фурфурол, оксиметилфурфурол, фенол, минеральные соли азота и калия. Концентрация ингибиторов в культуральной среде не должна превышать ПДК, величина которого специфична для каждого вещества. Для обеспечения нормальных условий процесса выращивания необходимо соответствующим образом подготовить гидролизат. Для этой цели требуется осуществить ряд последовательных технологических операций: самоиспарение гидролизата, нейтрализацию, очистку от взвешенных веществ, охлаждение самоиспарением, аэрацию воздухом.
Нейтрализация. Основной задачей при подготовке гидролизата является удаление ингибиторов, а учитывая наличие в среде нескольких ингибиторов, необходимо удалять каждый из них по возможности полнее. Кроме этого необходимо освободить гидролизат от серной кислоты, снизить температуру до 28 – 32˚С и максимально снизить количество взвешенных и коллоидных веществ.
Серная кислота удаляется методом нейтрализации с использованием двух нейтрализующих агентов: известкового молока и аммиачной воды. При нейтрализации известковым молоком происходит реакция с образованием гипса:
H2SO4 + Ca(OH)2 = CaSO4 + 2H2O
Находящиеся в растворе органические кислоты также частично нейтрализуются.
Гипс плотностью 2,3 г/см3 выпадает в осадок. Этим свойством пользуются, выделяя его из раствора осаждением.
При нейтрализации кислоты аммиачной водой образуется сульфат аммония:
H2SO4 + 2NH4OH = (NH4)2SO4 + 2H2O.
Образующийся сульфат аммония полностью растворим и осадка не образует. Если для нейтрализации известковым молоком необходимо устанавливать специальные аппараты, то для нейтрализации аммиачной водой достаточно подавать ее во всасывающую линию насоса, откачивающего гидролизат. Кроме того, у каждого из методов есть свои недостатки. Для известкового метода характерна трудоемкость транспортировки, складирования и приготовления известкового молока. Азот, связанный с серной кислотой, не может быть использован для образования белков. Таким образом, почти весь сульфат аммония остается в последрожжевой бражке, что приводит к значительным затратам при очистке промышленных стоков. Кроме того, аммонийный азот является ингибитором процесса выращивания дрожжей.
На гидролизных предприятиях применяют последовательную нейтрализацию вначале известковым молоком с донейтрализацией аммиачной водой. При этом расход аммиачной воды должен быть таким, чтобы содержание азота в последрожжевой бражке было бы в пределах 80 – 100 мг/л.
Цель нейтрализации состоит не только в осуществлении самого процесса нейтрализации, но и в получении такого нейтрализата, который позволил бы провести отстаивание при минимальном количестве оборудования. Для этой цели нейтрализацию проводят при температуре 75 – 85˚С с применением гипсовой затравки, подаваемой совместно с известковым молоком. Эта операция носит название направленной кристаллизации гипса. Гипс получается в виде мелких кристаллов, имеющих большую удельную поверхность, которые служат центрами кристаллизации крупных кристаллов гипса.
Нейтрализованный гидролизат называется нейтрализатом. Образовавшийся гипс выделяется путем отстоя. Совместно с гипсом из раствора выделяется часть содержащихся в нем коллоидных и взвешенных веществ. Температура нейтрализата после нейтрализации и отстоя обычно равна 80 – 85˚С.
Нейтрализацию гидролизата проводят непрерывным способом в двух последовательно соединенных нейтрализаторах. В первый нейтрализатор подают гидролизат, а в его струю – известковое молоко. Нейтрализат последовательно сверху вниз проходит оба нейтрализатора, и из последнего насосом перекачивается в отстойники.
Нейтрализатор (рис. 5) оборудован мешалкой лопастного типа. Также используются аппараты, оснащенные устройством «Газлифт» , при котором перемешивание среды осуществляется за счет подачи воздуха. Вместо лопастной мешалки по центру нейтрализатора по вертикали соосно размещены четыре отрезка трубы. Диаметр труб увеличивается снизу вверх, а высота труб уменьшается. Уровень жидкости в нейтрализаторе примерно на 900 мм выше верхнего обреза четвертой трубы. При подаче сжатого воздуха в нижнюю трубу устанавливается интенсивная циркуляция (эффект эрлифта) жидкости. Преимуществом данной системы является отсутствие движущихся частей. Нейтрализатор снабжен необходимыми штуцерами для подачи гидролизата, известкового молока, нейтрализата из головного нейтрализатора и отбора нейтрализата. Для вытяжки паров и гзов в крышке нейтрализатора есть штуцер, к которому присоединена вытяжная труба.