1.2 Ионная очистка

Очистка поверхности от различного рода загрязнений и окислов имеет важное значение при нанесении разнообразных покрытий. Существующие классические методы очистки поверхности - химические, гальванические, пескоструйные, которые не в полной мере удовлетворяют современным требованиям по качеству результата. Ионная очистка поверхности позволяет получать атомночистую поверхность, благодаря чему улучшается адгезия наносимого покрытия с подложкой.

Данный метод очистки осуществляется следующим образом. Ионный источник формирует направленный поток ионов инертного газа, ускоренных до высокой энергии. Они бомбардируют подложку, вызывая её распыление [6].

Распыление наблюдается при энергии ионов Ei выше энергия связи атомов обрабатываемого материала в твердом теле E0 (пороговая энергия). Значения E0 для различных элементов колеблются от единиц до нескольких десятков эВ. При энергиях меньше пороговой распыление отсутствует.

Коэффициент S является количественной характеристикой распыления и равен числу атомов, выбитых одним ионом. Вблизи порога S очень мал (10–5 атомов/ион), а при оптимальных условиях может достигать нескольких десятков. На величину S влияют как параметры бомбардирующих ионов — их энергия, масса, угол падения на образец, так и свойства распыляемого вещества — чистота поверхности, температура, кристаллическая структура, масса атомов вещества. Энергии распылённых частиц колеблются от нескольких долей эВ до величин порядка энергии первичных ионов. Средние энергии распыляемых частиц составляют обычно десятки эВ и зависят от свойств материала мишени и характеристик ионного пучка [7].

Согласно теории Зигмунда [4] для аморфных и поликристаллических материалов для энергий ионов до 1 кэВ коэффициент распыления определяется следующим выражением:

где Mi и Ma- атомные массы ионов и атомов распыляемого материала, г/моль;

Ei - энергия падающих ионов, эВ;

Esub - энергия сублимации атомов подложки, эВ;

α - безразмерный параметр, зависящий от Mi/Ma.

Рис.2. Зависимость коэффициента α от отношения массы атома распыляемого материала Ma к массе иона Mi [4] .

Зависимость параметра α от отношения Mi/Ma при нормальном падении пучка ионов показана на рис 2.

В табл. 1 приведены значения коэффициентов распыления для некоторых металлов.

Табл.1. Значения коэффициента распыления [9].

Распыляемое вещество	Коэффициент распыления S, атом/ион
	при Еi=600 эВ		при Еi =1 кэВ
	Аr	Кr	Аr	Кr
Сu	2,3	2,8	3,2	3,4
Fe	1,3	1,2	1,4	1,4
Мо	0,9	1,1	1,1	1,2
Ni	1,5	1,5	2,1	1,7

Зависимость коэффициента распыления от энергий бомбардирующих ионов (рис.3) имеет максимум при значениях энергии порядка 101-103эВ. Уменьшение коэффициента распыления при повышенных энергиях ионов связано с большой глубиной проникновения частиц в твердое тело и меньшим выделением энергии в поверхностном слое.

Рис. 2. Зависимость коэффициента распыления Си от энергии бомбардирующих ионов Кr+ [8].

2. Расчет распределения толщины покрытия по поверхности образцов

При расчёте распределения толщины плёнки, формируемой методом осаждения распыленного материала из кольцевого испарителя, сделаем следующие допущения:

· распыленные атомы распределяются в пространстве по закону косинуса;

· распыленные атомы не сталкиваются друг с другом и с атомами рабочего газа;

· распыленные атомы осаждаются в точке соударения с подложкой.

В общем случае толщина пленки на единицу площади в произвольной точке подложки описывается выражением [5]:

h=Vtcosφcosψ/πr2 , (1)

где V - скорость распыления мишени;

φ - угол между нормалью к поверхности распыления и направлением распыления;

ψ- угол между нормалью к поверхности подложки и направлением осаждения;

r - расстояние от элемента распыления до точки осаждения;

t - время распыления.

Модель процесса напыления плёнки будем строить для случая, показанного на рис. 4, когда мишень 1 и подложка 2 параллельны и соосны. В этом случае угол распыления равен углу конденсации, т.е. φ = ψ.

Рис.4. 1-мишень; 2-подложка;

Распределение распыленного материала по подложке является центрально-симметричным, и описываться одной переменной - расстоянием от центра l. Угол φ = ψ можно выразить через расстояние от мишени до подложки H и расстояние от точки распыления атома до точки осаждения r: cosφ=H/r. Подставляя в исходное уравнение (1), получим:

h=VtH2/πr4, (2)

Выразим расстояние r через элементы l, R, d, H:

l=R+d;

d=l-R;

r2=H2+d2;

r2=H2+l2+R2-2lR;

подставим в уравнение (2) и получим конечное выражение для толщины покрытия:

h=Vt H2/π(H2+l2+R2-2lR)2.

Выразим h в относительных единицах:

h/h0=(Vt H2/πh0(H2+l2+R2-2lR)2,

где h0 – толщина покрытия в центре подложки (l=0), при H=20мм.

Рис.5. Распределение толщины покрытия, при H=20мм; R=10мм; V=1мм/ч; t=1ч.

Примем за максимально допустимую степень неравномерности толщины покрытия на подложке Dmax=20%. Как видно из рис.5, область равномерного распределения составляет L=14мм. Таким образом, для нанесения покрытия с равномерным распределением по толщине на изделия протяжённостью более 14 мм необходимо использовать несколько распылителей. Из соображений, что на установке будут обрабатываться образцы длиной не более Lобр=120мм, рассчитаем такое положение двух магнетронов относительно образцов и друг друга, при котором обеспечивается приемлемая степень однородности распределения толщины покрытия. Т.к. радиус распыляемых мишеней составляет R=20мм, следовательно, минимальное расстояние, на которое можно поместить магнетроны, Δlmin=40мм, а максимальное Δlmax =120мм.

Результаты расчётов представлены на рис. 6, 7, 8.

Рис.6. Распределения толщины покрытия при Δl=40мм (DH=20=96%, DH=40=76%, DH=60=62%).

Рис.7. Распределения толщины покрытия при Δl=80мм (DH=20=92%, DH=40=52%, DH=60=23%).

Рис.8. Распределения толщины покрытия при Δl=120мм (DH=20=98%, DH=40=81%, DH=60=52%).

Рис.9. Оптимальное распределение, Н=60мм, Δl=83мм.

При Н=60мм, Δl=83мм получим D=20%, L=120мм, следовательно, распределение с данным набором параметров Н и Δl (рис.9) является оптимальным, т.к. результаты удовлетворяют условиям задачи (D≤Dmax; L≥Lобр;Δlmin≤ Δl≤ Δlmax).

3. Методика эксперимента

3.1 Описание установки

Эксперименты были проведены на установке для нанесения покрытий (рис.11), состоящей из вакуумной камеры 1, шести плоских магнетронов 2, двух ионных источников холловского типа 3, манипулятора 4 и экрана 5.

Образцы закрепляются на электрически изолированные держатели манипулятора, на которые можно подавать отрицательный потенциала до 1 кВ относительно заземлённой камеры. Манипулятор обеспечивает вращение образцов со скорость 2об/мин относительно оси вакуумной камеры, причём вокруг своей оси держатели совершают полный оборот в пределах сектора с наиболее интенсивным потоком распылённых атомов мишени. Камера помещена на вакуумный стенд 6 с безмаслянной откачкой. Для форвакуумной откачки используется пластинчато-роторный насос 2НВР-90Д (быстродействие 25л/с), для достижения предельного давления (4,27·10-7 Торр) - турбомолекулярный насос ТМН-500 (быстродействие 500л/с). Рабочий газ напускается в объем камеры через ионные источники, газовый поток контролируется многоканальной электронной системой BronkherstHIT-TECH. Для электрического питания магнетронов используется шестиканальный блок с возможностью электронного документирования параметров разряда магнетронов и автоматической блокировки работы устройств в случае нештатной ситуации. Он размещается совместно с двумя блоками питания источников ионов и блоком смещения напряжения в стойке управления.

В магнетронах используются постоянные Sa-Co магниты с напряженностью поля на полюсах 0,4 Тл. Распыляемые мишени представляют собой диски диаметром 40мм и толщиной 3-4мм. Технологический цикл обработки изделий включает в себя этап чистки мишеней. Для того чтобы распылённый при этом материал не осаждался на образцы используется экран 5. Фланцы камеры, магнетроны и источники ионов охлаждаются проточной водой.

Технические характеристики газоразрядных устройств, используемых в данной установке представлены в табл.2.

Табл.2. Технические характеристики магнетрона и источника ионов.

Ток разряда, А	Напряжение горения разряда, В	Минимальное рабочее давление, Торр
Магнетрон	0-0,3	150-450	2·10-3
Исочник Холла	0-0,5	300-500	10-3

Рис.11. Схема установки для нанесения покрытий. 1-вакуумная камера; 2-магнетрон; 3-источник ионов; 4-манипулятор; 5-экран; 6-вакуумный стенд; 7-смотровое окошко.

3.2 Технологический цикл нанесения покрытий

В качестве образцов для данного эксперимента использовали 12 трубок из конструкторской стали со средней длиной l=10 мм, внешним диаметром Dобр=6мм и внутренним dобр=3,7мм, закреплены на шпильке диаметром Dш=3мм и зажаты гайками с двух сторон.