Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в шугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.
Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением |ой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера
Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2 °С), при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете |жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением (устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.
При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ±2)°С в течение 5 мин.
При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ±2)°С в течение 5 мин.
Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки,
Определение жира проводят в соответствии с требованиями, указанными в |и следующими дополнительными условиями:
последовательность операций при заполнении жиромера — отвешивание продукта в жир отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта
серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;
при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;
10.2 Определение чистоты.
Настоящий стандарт распространяется на сырое и термически обработанное молоко и устанавливает метод определения его чистоты. Метод основан на отделении механической примеси из до ной пробы молока путем процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия меха} примеси на фильтре с образцом сравнения.
Аппаратура и материалы. Приборы для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности 27- 30 мм.
Фильтры из полотна иглопробивного термоскрепленного для фильтрования молока .Посуда мерная вместимостью 250 см3.
Термометр стеклянный жидкостный (нертутный) технический с диапазоном измерения 100 °С с ценой деления шкалы 1 "С по ГОСТ 28498.
Баня водяная лабораторная.
Проведение анализа. Фильтр вставляют в прибор гладкой поверхностью кверху.
Из объединенной пробы отбирают 250 см3 хорошо перемешанного молока, которое подогревают до температуры (35±5) °С и выливают в сосуд прибора. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги.
В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяю! группы чистоты путем сравнивания фильтра с образцом..
Образец сравнения для определения группы чистоты молока (при фильтровании пробы объемом 250 см3).
10.3 Метод определение соды.
Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).
Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05 %.
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; Штатив; Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см3; 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74.
Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29169—91.
Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336-82.
Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,04 %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Часы по научно-технической документации.
Подготовка к анализу. Приготовление раствора бромтимолового синего.
Навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки этиловым спиртом.
Проведение анализа. В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помешенную в штатив, наливают 5 см3 испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7—8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.
Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.
Обработка результатов. Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.
10.4 Метод определения аммиака
Содержание аммиака в молоке определяют не ранее, чем через 2 ч после окончания доения. В стакан отмеривали- цилиндром (20+2) см3 молока и нагревают в течение 2—3 мин на водяной бане при температуре 40—45 °С.
В подогретое молоко вносят 1 см3 водного раствора с объемной долей уксусной кислоты 10 %. Для осаждения казеина смесь оставляют в покое на 10 мин
Пипеткой (с ваткой на нижнем конце для предотвращения попадания казеина) отбирают 2 см3 отстоявшейся сыворотки и переносят в пробирку.
В ту же пробирку прибором для отмеривания жидкостей или пипеткой с резиновой грушей добавляют 1 см3 реактива Несслера и содержимое сразу же перемешивают, наблюдая при этом в течение не более 1 мин изменение окраски смеси.
Появление лимонно-желтой окраски смеси указывает на присутствие аммиака, характерного для молока.
Появление оранжевой окраски различной интенсивности указывает на наличие аммиака выше его естественного содержания.
10.5 Консервирование молока.
Пробы молока при температуре 3-6°С могут сохраняться без консервирования не более 2-х суток. В случае хранения проб свыше 2 суток их необходимо консервировать. Консервировать пробы можно:
а) 10%-ным раствором двухромовокислого калия (К2Сг207) в количестве 1 мл раствора на 100 мл молока. При определении плотности молока применять 5% раствор хромпика и его дозу удваивать;
б) 40%-ным раствором формалина НСООН - 1-2 капли на 100 мл молока. Пробы, законсервированные формалином или двухромовокислым калием, хранят в темном месте при температуре 5-20°С не более 10 суток (ГОСТ 13928-84);
в) 27-33%-ным раствором перекиси водорода (Н2О2) - 1-2 капли на 100 мл молока. Сохраняются пробы до 8-10 суток.
Консервирующие вещества необходимо вносить в два-три приема. Обычно часть консерванта вносят в первый день отбора проб, а другую часть - в последующие дни во время хранения проб (на 3-5-е сутки). Дробное добавление консерванта более эффективно для уничтожения микроорганизмов.
10.6 Определение плотности.
Материалы и оборудование. Молочные ареометры, мерные цилиндры на 250 мл, жиромеры для молока с резиновыми пробками, штатив для жиромеров, центрифуга лабораторная, пипетки на 10,77 мл, прибор -автоматы на 1 и 10 мл, водяная баня с термометром, микроскопы, предметные и покровные стекла, стеклянная палочка, песочные часы на 5 мин, салфетки.
. Реактивы. Серная кислота плотностью 1,81-1,82, изоамиловый спирт плотностью 0,811 -0,813.
Для определения плотности молока используют молочный ареометр (лактоденсиметр ГОСТ 18481-81). В нижней расширенной части прибора находится дробь для придания определенной массы и устойчивого вертикального положения при погружении в молоко; средняя часть представляет собой шкалу, цифры на ней показывают плотность молока в г/см3 (1,015; 1,030; 1,035 и т.п.). Верхняя часть прибора заканчивается шкалой термометра.
Исследование молока надо производить не раньше чем через 2 часа после выдаивания. Определять плотность молока можно лишь при температуре в пределах от 15 до 25°С.
Техника определения
1. В цилиндр на 250 мл по стенке налить 170-200 мл хорошо размешанного молока, поставить цилиндр на ровное мест
2. Чистый сухой ареометр медленно погрузить в цилиндр с молоком до деления 1,030 и оставить в покое на 1-2 мин. Ареометр не должен
Между ареометром и стенками цилиндра должно быть расстояние не менее 0,5 см.
2. Делают два отсчета: один по верхней шкале (температура), другой - по нижней (плотность). Температуру определяют с точностью до 0,5°С. Мениск молока должен находиться на уровне глаз. Отсчет делают по * верхнему мениску с точностью до половины наименьшего деления шкалы. Если температура молока равна 20°С, то фактическая его плотность соответствует отсчитанному по шкале показателю. Если же температура выше или ниже 20°С, то вводят поправку на температуру. Для этого пользуются следующими расчетами. Каждому градусу отклонения от 20°С соответствует поправка ±0,2°А. При температуре ниже 2б°С поправка будет со знаком минус, выше - со знаком плюс. Расхождение между повторными определениями плотности молока одной и той же пробы должно быть не более 0,5°А.