Изучение долотной стали методом рентгеноструктурного анализа (стр. 5 из 5)
Размер субзерна: 10
10 
см.Макроструктура - это структура, которая определяется невооруженным глазом или при небольших увеличениях. С помощью макроанализа можно определить трещины, неметаллические включения, примеси и др.
Размер зерна: 10
10 
см.Физическое состояние характеризуется числом и концентрацией фаз, распределением фаз по поверхностному слою, объемом сплава и др.
Исследование физического состояния осуществляется экспериментальными методами физики твердого тела: дифракционными и микроскопическими.
Химический состав характеризуется элементным составом сплава и фаз, концентрацией элементов в объеме фаз, в объеме сплава и др.
Исследования химического состава поверхностного слоя позволяют оценить адсорбцию из окружающей среды молекул и атомов органических и неорганических веществ, диффузионные процессы, процессы окисления и другие, происходящие при обработке металлов.
Механическое состояние металла определяется параметрами: сопротивления деформированию: предел упругости, предел пропорциональности, предел текучести, предел прочности, твердость и др.; пластичности: относительное удлинение, относительное сужение, ударная вязкость и другие, устанавливаемые специальными испытаниями образцов.
Например, в процессе пластической деформации, которая всегда сопровождает механическую обработку, все характеристики механического состояния поверхностного слоя изменяются: показатели сопротивления деформированию увеличиваются, а показатели пластичности уменьшаются. Это явление называют деформационным упрочнением.
В инженерной практике деформационное упрочнение поверхностного слоя определяют измерением твердости Н или микротвердости. Для этого твердость определяют на поверхности металла и внутри металла (при помощи послойного травления). В результате устанавливают толщину упрочненного слоя hH и степень деформационного упрочнения
: 
,где: Нобр и Ниск - соответственно твердость (микротвердость) металла после и до обработки.
Атомные плоскости могут также приводить к увеличению направленности в движении частицы, если на своем пути, определяемом непрерывным потенциалом, частица испытывает много столкновений с атомами. Простейшая кристаллическая ячейка – кубическая. Для кубической решетки существуют три основных типа плоскостей (рис. 10). В кристаллографии их обозначают (100), (110) и (111).
Рисунок 11 Основные типы плоскостей
В кубической решетке существуют три основных типа плоскостей, которые в кристаллографии обозначают как (100), (110) и (111).
Если угол между импульсом частицы и кристаллической плоскостью мал, то частица взаимодействует сразу со многими атомами кристаллической решетки и потенциал поля отдельных атомов может быть заменен усредненным непрерывным потенциалом U(y), зависящим только от расстояния от кристаллических плоскостей.
2.10 Фильтрование рентгеновских лучей. α и β-компоненты излучения. Разделение компонент на дифрактограмме
Для съёмки дифрактограммы нужно правильно выбрать материал анода. При этом необходимо обеспечить следующие условия: Фазовый анализ требует использования монохроматического излучения. К - серия рентгеновского спектра состоит из двух линий: дублета Кα1α2 и Кβ. Излучение, соответствующее Кα1α2, примерно в пять раз сильнее излучения с длиной волны Кβ. Рентгеновские лучи с этой длиной волны мешают анализу, поэтому их отфильтровывают. Для этой цели достаточно поставить фильтр - тонкую фольгу из вещества, содержащего элемент или состоящего целиком из элемента, порядковый номер которого на единицу, а для тяжелых анодов на две, меньше порядкового номера атомов вещества анода. Излучение с длиной волны Кα1α2 легко пройдет через этот фильтр. Лучи же с длиной волны Кβ выйдут из фильтра ослабленными во много раз. Это связано с тем, что при таком соотношений порядковых номеров вещества анода и фильтра скачок коэффициента поглощения μ лучей в веществе фильтра лежит как раз между рефлексами, соответствующими длинам волн Кα1α2 и Кβ излучения анода. Например, для излучения медного анода фильтром может служить никелевая фольга толщиной 0.007 мм. Несмотря на наличие фильтра Кβ рентгеновское излучение трубки не является строго монохроматичным. Наряду с Кα - излучением всегда присутствует излучение со сплошным спектром, дающее на дифрактограмме фон. Интенсивность фона наиболее велика в малых углах 2θ я уменьшается с углом 2θ до его значения, равного 900. В больших углах фон от сплошного рентгеновского спектр может возрасти. Поскольку дифрактограму записывают в широком интервале углов, перо самописца и стрелка регистрирующего прибора могут уйти та пределы диаграммной ленты и шкалы. Чтобы этого не произошло, предварительно вручную выводят счетчик на минимум фона при 28, равном 900(не не дифракционный пик), устанавливают линию фона несколько выше нижнего края ленты и возвращает счётчик в исходное положение.
Хорошую дифрактограмму (без фона и Кβ-рефлексов) можно получить, если использовать кристалл-монохроматор, который устанавливается либо между фокусом рентгеновской трубки и образцом (на первичном пучке), либо между образцом и счётчиком (на вторичном пучке). В качестве кристаллов-монохроматоров используются тонкие пластинки, вырезанные из кристаллов кварца или графита так, что их поверхность параллельна кристаллографическим плоскостям кристалла с межплоскостным расстоянием dm.
3 Рентгенофазовый анализ
Рентгеновские исследования проводились на рентгеновском аппарате ДРОН-2.0 в FeKα- излучении при ускоряющем напряжении Uα= 20кв, силе тока Iα=20мА, скорость вращения счетчика - 20/мин.
Расшифровка дифрактограммы
На дифрактограммах представлены интерференционные пики, которые являются отражением рентгеновских лучей от определённых атомных плоскостей кристалла. Так как излучение было не отфильтровано, то на дифрактограмме фиксировались линии α - и β- излучения рентгеновской трубки.
Согласно уравнения Вульфа-Брегга 2dsinθ=nλ определялись межплоскостные расстояния d/n.
d/n=λ/2sinθ,
где d/n - межплоскостное расстояние между атомными плоскостями, λ - длина волы рентгеновского излучения, θ— угол отражения рентгеновских лучей в градусах.
На дифрактограмме фиксируются углы отражения 2θ (в градусах). Через каждый двойной угол отражения 2θ прибор фиксирует вертикальную метку. Таким образом, можно для каждого интерференционного пика определить угол отражения 2θ с точностью до 0,10.
Так как рентгеновская трубка испускает 2 вида излучения:(α - и β-), необходимо найти эту пару линий, зафиксировать их и далее проводить расшифровку вещества только используя Kα- излучение.
Kα — излучение приблизительно в 5 раз сильнее Кβ - излучения. Конкретизировать α - и β- линий можно, пользуясь, уравнением Вульфа-Брегга
для α - и β-излучения:
2d sin θ α = n λ α
2d sin θ β = n λ β
откуда, sin θ α/ sin θ β= λ α/ λ β≈ 1,1.
Таким образом, межплоскостное расстояние очень интенсивной линии умножаем на коэффициент 1,1 и, если полученное значение совпадает с межплоскостным расстоянием более слабой интерференционной линией (с учетом, что Iα = 5I β), тогда мы самой интенсивной линии приписываем значение как Кα- линия, а слабой Кβ - линия.
Так как Кα и Кβ -линии являются отражением рентгеновских лучей от одного и того же семейства атомных плоскостей кристалла, мы будем использовать Кα - линии, а Кβ - интерференционные линии, как слабые линии, не принимаем во внимание.
Таблица 3 Данные расшифровки дифрактограммы
| I, интенсив. | 2θ, град | d/n | α, β | d/n, табл. | Фаза | Примечание |
| сл | 47,3 | 2,230 | β | Параметр кристаллической решётки практически не изменяется. | ||
| О.с | 52,6 | 2,019 | α | 2,024 | α | |
| о.сл | 69,0 | 1,579 | β | |||
| Ср. | 77,3 | 1,432 | α | 1,433 | α | |
| с | 99,7 | 1,17 | 1,170 | α |
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате проведённых исследований структуры стали 14ХН3МА методом рентгеноструктурного анализа выявлены:
- интерференционные линии 110, 200, 211, характерные для объёмноцентрированной кубической решеткой, но так как сталь содержит 0,14% углерода – это мартенситная сталь, имеющая ОЦТ (объёмноцентрированную тетрагональную решётку). Т.к. углерода очень мало, то тетрагональность не разрешается. Так как присутствуют пики с указанными индексами, то это α - Fe, т.е. феррит или мартенсит с малым процентным содержанием углерода. Смещение при этом интерференционных пиков при этом не разрешается.
Возможности, заложенные в физических свойствах рентгеновских лучей, несмотря на 105-летнюю историю их изучения и использования, до сих пор полностью не реализованы. Это видно, например, из интенсивного развития в последние три десятилетия рентгеновской оптики. С учетом существенно различных характеристик лучей в областях жесткого (длины волн 0,01-1 нм), мягкого (1-30 нм) и ультрамягкого (30-100 нм) излучений созданы и продолжают создаваться прецизионные методы исследования разнородных веществ, высокие технологии изготовления рентгенооптических элементов и уникальных промышленных рентгеновских приборов и устройств.
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Уманский Я.С. и др. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия - М:, Металлургия, 1982, 632с.
2. Русаков А.А. Рентгенография металлов - М:, Атомиздат, 1977, 480 с.
3. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ, 2002
4. http://www.lib.grsu.by/library/data/resources/catalog/70066.pdf
5. http://femto.com.ua/articles/part_2/3424.html