Методика эксперимента и расчет технологического режима получения антифрикционного покрытия (стр. 2 из 2)
где t - критерий Стьюдента;
α - уровень значимости;
- дисперсия, характеризующая погрешность в определения коэффициентов (здесь S2D - дисперсия параметра оптимизации, N - число опытов матрицы планирования).Подставляя в эту формулу значения S'D=0,42.10-4 и N = 8, получаем S^ = 0,52-10-5. Доверительный интервал для коэффициентов регрессии
∆bi = ±3,18 (0,52.10-5)1/2 = 0,007
Величину t = 3,18 (при α = 0,05 и f = m–1 = 3) выбираем из табл. ПЗ [1].
Все абсолютные величины коэффициентов регрессии, кроме коэффициентов при Х3, больше доверительного интервала, и поэтому они являются статистически значимыми. Окончательно уравнение регрессии имеет вид:
D= 0,397 + 0,160X1+ 0,015X2– 0,063 X1X2+ 0,013X1X3 + 0,0108X2X3 + 0,194X1X2 X3
Рассчитываем дисперсию адекватности модели. Схема расчета дисперсии адекватности модели приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Расчет дисперсии адекватности
| №опыта | Dэксп | Dрасч | Dэксп – Dрасч | (Dэксп – Dрасч)2 .104 |
| 1 | 0,904 | 0,894 | 0,01 | 1 |
| 2 | 0,421 | 0,414 | 0,007 | 0,49 |
| 3 | 0,223 | 0,232 | -0,009 | 0,81 |
| 4 | 0,202 | 0,194 | 0,008 | 0,64 |
| 5 | 0,309 | 0,316 | -0,007 | 0,49 |
| 6 | 0,209 | 0,216 | -0,007 | 0,49 |
| 7 | 0,819 | 0,824 | -0,005 | 0,25 |
| 8 | 0,094 | 0,086 | 0,008 | 0,64 |
Примечание. Dрасч – арифметическая сумма членов уравнения регрессии, умноженных на знаки строк (таблица 3).
Дисперсию адекватности определяем по формуле:
где Dэксп иDрасч – значение Dрасч, рассчитанное соответственно по экспериментальным данным и по уравнению регрессии;
N = 8 – число опытов матрицы;
k= 6 – число статистически значимых коэффициентов;
1 – учитывает свободный член в уравнении регрессии.
Получаем S2ад = 4,81.10-4.
Проверяем гипотезу адекватности модели по критерию Фишера.
Расчетное значение критерия Фишера:
Табличное значение Fra6л =10,1 при fз = m – 1=3, fч = N – k – 1=1 и α=0,05
Поскольку Fpacч < Fтабл , гипотеза об адекватности уравнения не отвергается и им можно пользоваться для следующих этапов планирования, например, использовать метод «крутого восхождения».
Интерпретация уравнения регрессии.
Анализ уравнения регрессии показывает, что на формирование покрытия с заданными свойствами наиболее сильное влияние оказывает соотношение водной и органической фаз (Х1), затем концентрация трибутилфосфата (Х2) и в меньшей степени соотношение циркония и гафния в растворе (Хз), межфакторные взаимодействия повышают величины всех трех факторов.
Таким образом, уже из первых восьми опытов извлекаем значительную информацию об изучаемом объекте.
Метод «крутого восхождения».
После получения адекватного линейного уравнения осуществляем движение по его градиенту в область оптимума («крутое восхождение»). На этом этапе используем основные факторы со статистически значимыми коэффициентами; межфакторные взаимодействия не учитываем. Если коэффициент регрессии при факторе статистически незначим, то в опытах крутого восхождения номинал этого фактора поддерживаем постоянным.
При определении направления движения рекомендуется изменять значения факторов пропорционально величинам произведений коэффициентов регрессии с учетом их знаков на соответствующий интервал варьирования. В нашем примере при Х2 коэффициент положителен (+0,015), поэтому, двигаясь в область оптимума, образец следует нагревать.
В заданиях рекомендуется сделать не менее 5 шагов, путь ограничен масштабами координат контурных карт. При этом использовать координаты [Х1; Х3] Для нахождения толщины покрытия и [Х2; Х3] Для нахождения его твердости. В целях сокращения числа реальных опытов и увеличения шага намечается серия «мысленных опытов», результаты которых можно определить по контурным картам и графику функции желательности.
После нахождения обобщенного параметра оптимизации для соответствующего режима, по графику функции желательности определяются натуральные параметры оптимизации.
«Крутое восхождение» прекращается, когда натуральные параметры оптимизации удовлетворяют исследователя, либо когда достигнута область оптимума, т. е. движение в любую сторону от максимально полученного обобщенного параметра оптимизации приводит к худшимпоказателям качества.
Таблица 5 - Результаты и расчет крутого восхождения
| Факторы | Соотноше ние водной и органической фаз, Х1 | Концентрация трибутилфосфата, (%), С, Х2 | Соотношение циркония и гафния в растворе, X3 | Степень извлечения церкония, ηZr | Содержание гафния в цирконии, ηHf/Zr | d1 | d2 | D=( d1.d1)1/2 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| Основной уровень | 140 | 600 | 40 | |||||
| Интервал варьирования (I) | 100 | 100 | 20 | |||||
| Коэффициент регрессии bi | +0,160 | +0,015 | -0,007 | |||||
| Произведение I.bi | +16 | +1,5 | -0,7 | |||||
| Округелние, z | +16 | +2 | -1 | |||||
| Шаг,z.3 | 16 | 2 | -3 | |||||
| 1 опыт (реализован-ный) | 156 | 602 | 37 | 5 | 75 | 0,16 | 0,69 | 0,33 |
| 2 опыт (мысленный) | 172 | 604 | 34 | |||||
| 3 опыт (мысленный) | 188 | 606 | 31 | |||||
| 4 опыт (реализован-ный) | 204 | 608 | 28 | 18 | 90 | 0,86 | 0,82 | 0,84 |
| 5 опыт (мысленный) | 220 | 610 | 25 | |||||
| 6 опыт (реализован-ный) | 236 | 612 | 22 | 25 | 100 | 0,97 | 0,87 | 0,92 |
| 7 опыт (мысленный) | 252 | 614 | 19 | |||||
| 8 опыт (реализован-ный) | 268 | 616 | 16 | 22 | 110 | 0,94 | 0,92 | 0,93 |
| 9 опыт (мысленный) | 284 | 618 | 13 | |||||
| 10 опыт (реализован-ный) | 300 | 620 | 10 | 15 | 100 | 0,78 | 0,87 | 0,82 |
| 11 опыт (мысленный) | 316 | 622 | 7 | |||||
| 12 опыт (реализован-ный) | 332 | 624 | 4 | 5 | 85 | 0,16 | 0,78 | 0,35 |
Примечание. Увеличение шага в 3 раза вызвано погрешностью в измерении температуры и давления.
Определяем наилучшее значение качества по максимальной величине D.
Лучшие показатели качества, которые оцениваются по максимальному значению обобщенного параметра оптимизации (D = 0,93), получены в опыте № 8 при давлении паров селена 268 мм. рт. ст., температуре образца 616°С и времени селенирования 16 минут. При этом толщина самосмазывающегося покрытия диселенида молибдена составила 22 мкм, а микротвердость H=110 кг/мм2. Этот режим и был рекомендован для получения антифрикционных покрытий на изделиях, работающих в настоящее время в различных областях промышленности.
Список использованных источников
[1] Колчин Ю.О., Егорычев К.Н., Миклушевский В.В. Организация и планирование эксперимента // Учебное пособие для практических занятий. – М.: МИСиС, 1997