работа (стр. 4 из 5)
Таблица 7
Интенсивности основных экспериментальных линий.
| Uоп , В | I (111), 10-4 · мм2 | I (200), 10-4 · мм2 | I (220), 10-4 · мм2 | I (311), 10-4 · мм2 |
| 0 30 60 120 150 210 | 124.5 211.4 294.6 686.0 690.3 367.5 | 29.8 22.0 9.5 3.6 4.2 3.6 | 3.9 3.0 3.9 1.9 4.24 13.7 | 22.9 30.4 48.4 103.6 98.6 62.9 |
Видно, что интенсивность линии (111) в сформированных покрытиях во много раз превышает интенсивность остальных линий, что указывает на наличие преимущественной ориентации (111).
Результаты микроскопических исследований образцов (Ti,Zr)N указали на наличие большего количества капельной фазы, что является характерным для метода КИБ. Размер капель, как видно из рис.7, варьируется в диапазоне от 0,2 до 5 мкм. Состояние поверхности не претерпевает существенных изменений при варьировании значений опорного напряжения.
| а) в приложении | г) в приложении |
| б) в приложении | д) в приложении |
| в) в приложении | е) в приложении |
Рис.6 Фрактографические исследования образцов (Ti-Zr)N, нанесенных при ITi=IZr=100 A;
а – Uоп = 0 В; б - Uоп = 30 В; в - Uоп = 60 В; г - Uоп = 120 В;
д - Uоп = 150 В; е - Uоп = 210 В
| а) в приложении | г) в приложении |
| б) в приложении | д) в приложении |
| в) в приложении | е) в приложении |
Рис. 7 Топография поверхности образцов (Ti,Zr)N, нанесенных при ITi=IZr=100 A;
а – Uоп = 0 В; б - Uоп = 30 В; в - Uоп = 60 В; г - Uоп = 120 В;
д - Uоп = 150 В; е - Uоп = 210 В
.
3.2. Исследование механических свойств покрытий.
Высокая механическая твердость покрытия, сравнимая с твердостью индентора, является причиной того, что при использованных в эксперимента исследованиях механического разрушения покрытий не наблюдается. Как известно из литературы, и также подтверждается в данной работе, при нанесении покрытий методом КИБ образуется большое количество капельной фазы, представляющей собой мелкие капли материала катода. Высокая скорость осаждения покрытий приводит к тому, что несмотря на высокую химическую активность Ti и Zr не успевают в полной мере прореагировать с азотом. Как известно, металлический титан и цирконий являются мягкими, высокопластичными металлами. Поэтому под воздействием индентора на начальной стадии происходит разрушение капельной фазы, которая представляет собой сферические и полусферические выступы над поверхностью покрытия (рис.8). В результате этого уже через несколько десятков циклов в треке износа образуется своеобразное покрытие из пластичного металла толщиной в несколько десятков микрон (рис.9). Этот слой нивелирует все шероховатости покрытия. В литературе покрытия из TiN часто называют «самосмазывающимися» в связи с тем, что коэффициент адгезионного сцепления титана с большинством конструкционных сталей очень низок. Это означает, что сформировавшаяся металлическая прослойка в треке практически не прилипает к материалу индентора и мы имеем дело с трением-скольжением в чистом виде, что и определяет низкое значением коэффициента трения на первой стадии.
Вторая стадия на трибологических кривых характеризуется достаточно быстрым ростом значения m. При этом, в результате локального перегрева в областях с повышенным значением m происходит локальный перегрев металлической фазы, и как следствие, ее окисление кислородом воздуха. Являясь более хрупкими оксиды титана и циркония скалываются и уносятся индентором на края трека. При этом происходит разрушение металлической прослойки и обнажение поверхности покрытия. Через некоторое время в результате описанных процессов формируется трек износа, представляющий собой поверхность покрытия, все впадины на котором заполнены пластичной металлической компонентой. При этом значение коэффициента трения стабилизируется и практически не изменяется во времени.
Рис.8 Зависимость коэффициента трения покрытия (Ti,Zr)N от опорного напряжения.
| в приложении | в приложении |
| а) | г) |
| в приложении | в приложении |
| б) | д) |
| в приложении | в приложении |
| в) | е) |
Рис.9 Фотографическое изображение треков износа образцов (Ti,Zr)N, нанесенных при ITi=IZr=100 A;
а – Uоп = 0 В; б - Uоп = 30 В; в - Uоп = 60 В; г - Uоп = 120 В;
д - Uоп = 150 В; е - Uоп = 210 В
Результаты измерения микротвердости покрытий (Ti,Zr)N представлены на рис.10. Из рисунка видно, что максимальной твердостью обладают покрытия, полученные при Uоп = 0 В.
Рис.10 Зависимость микротвердости покрытия (Ti,Zr)N от опорного напряжения (глубина отпечатка 2,7 мкм).
Рис.11. Зависимость концентрации титана и циркония в покрытии (Ti-Zr)N от опорного напряжения
Из рис.9 видно, что максимальной твердостью обладают покрытия, полученные при Uоп = 0 В. Это обуславливается тем, что при малых значениях опорного напряжения в исследуемых покрытиях преобладающей является фаза TiN (рис.11), микротвердость которой, исходя из литературных данных [6], составляет 20,5 ГПа. По мере увеличения опорного напряжения количество фазы TiN в образцах уменьшается, но происходит увеличение фазы ZrN. Минимальные значения микротвердости покрытий (Ti,Zr)N, полученных при больших значения опорных напряжения, есть следствие того, что преобладающей фазой является фаза ZrN, величина микротвердость которой составляет 15 ГПа [6].
Максимальное значение микротвердости равное 28 ГПа получено при Uоп = 0 В и нагрузке 50 г.
Выводы
Проведенные исследования тройных нитридных покрытий (Ti-Zr)N, полученных методом КИБ, показали полную взаимную растворимость нитридов титана и циркония, а также формирование непрерывного ряда твердых растворов. Выявлена преимущественная ориентация покрытий - (111). В образцах наблюдается столбчатая структура.