m0 - масса средства для тестового раствора, г
m1 - масса тестового раствора, г
С - молярность титранта (0,004М)
Mr - относительная молекулярная масса дидецилдиметиламмоний хлорида (363,086 г/моль)
6.6. Измерение массовой доли глиоксаля и глутарового альдегида.
Реактивы:
- ацетонитрил, шкала HPLC
- 2,4-динитрофинилгидразин, р.а.
- О-фосфорная кислота 85%, р.а.
- вода для хроматографа (Mili-Q)
- бифосфат калия
- глутаровый альдегид 50% в качестве стандарта
- глиоксаль 40% в качестве стандарта
Оборудование:
Лабораторные весы, насос 655А-11LC, контроллер L-5000, УФ-детектор 655А с автоматическим заборником образцов, соединенным с хроматографической рабочей станцией Compad Chromatography.
Материал:
- лабораторные пробирки объемом 10, 50 и 500 мл
- пипетки объемом 1 и 5 мл
- пипетки Эппендорфа
- пузырьки с крышками HPLC
Проведение анализа
Подготовка образцов.
500 мл средства "ДЕКОНЕКС 50 ФФ" с помощью пипетки переносят в пробирку и наполняют дистиллированной водой до объема 50 мл. Полученный раствор тщательно перемешивают и разводят дистиллированной водой в соотношении 1:5.
300 мг 2,4-динитрофинилгидразина помещают в пробирку, добавляют 25 мл ацетонитрила и 0,5 мл фосфорной кислоты и доводят до объема 50 мл соответствующим количеством ацетонитрила. 1 мл полученного раствора переносят в пробирку объемом 10 мл и добавляют 5 мл ацетонитрила. Из полученной смеси отбирают 250 µ1 и дополняют до калибровочной отметки ацетонитрилом, тщательно взбалтывают и выдерживают при комнатной температуре 75-90 мин, после чего немедленно подвергают анализу. По каждому образцу проводят 2 анализа.
Приготовление стандартного раствора глутарового альдегида и глиоксаля.
50 мг 50% раствора глутарового альдегида растворяют дистиллированной водой до объема 500 мл. К 1 мл 2,4-динитрофенилгидразина добавляют 5 мл ацетонитрила, берут 1 мл приготовленного раствора глутарового альдегида и доводят до объема 10 мл соответствующим количеством ацетонитрила. Полученный раствор выдерживают при комнатной температуре 75-90 мин.
Примечания.
Стандартные растворы следует готовить одновременно с образцами. Теоретическое содержание глиоксаля - 12г/100г средства "ДЕКОНЕКС 50 ФФ", глутарового альдегида - 0,5г/100г средства "ДЕКОНЕКС 50 ФФ". Из 6 ppm глиоксаля в растворе, приготовленном для анализа, может наблюдаться выпадение мелкого осадка, влияющего на результаты опыта. Анализируемый образец раствора остается стабильным в течение 3 месяцев при условии его хранения в холодильнике. Измерения линейны в диапазоне 3-6 ppm. При большем разбросе требуется двухпозиционное калибрование (порог определяемости 0,1 ppm).
Условия хроматографии.
Колонка: HPLC column, Lichosper 100 RP 18,4x10 мм, 5 мкм CH3CN/0,02M, KH2PO4 в Н2О (60:40).
| Скорость потока | 1 мл/мин |
| Длина волны при детектировании | 365 нм |
| Инжектированный объем | 20 мкл |
| Время выхода производного глиоксаля | 7,8 мин |
| Время выхода производного глутарового альдегида | 9,9 мин |