работа (стр. 2 из 3)

Ещё в одной работе [6] авторы изготавливали кантилеверы из тонкой полистирольной плёнки. Плёнка была получена методом капанья раствора. Раствор полистирола в диметил бензоле наносился тонким слоем на поверхность стекла при помощи пипетки, высушивался и, полученная плёнка отделялась от подложки. Затем из полученной плёнки при помощи лезвия вырезался кантилевер (Рис.2.5). Толщину плёнки, а значит и кантилевера

Рис.2.5. Кантилевер из полистирола. Из статьи [6].

можно варьировать, изменяя концентрацию полистирола. В работе измерялись различные параметры полученных кантилеверов.

Необходимость модифицировать микро поверхности приводит к потребности разработки методики такого модифицирования. Существует несколько способов. Одним из них является капиллярная функциализация. В этом случае кантилевер вносится в открытый конец капилляра, заполненного раствором наносимого вещества [5]. Другой способ называется inkjet printing. В этом методе необходимое вещество наносится при помощи микропипетки прямо на поверхность кантилевера [5].

3. Экспериментальная часть.

3.A. Метод создания тонких полимерных плёнок.

Несмотря на то, что производство кремниевых кантилеверов сейчас хорошо развито, они остаются высокотехнологичным и поэтому довольно дорогим продуктом. При этом в качестве сенсоров они обычно используются только один раз. Поэтому важной представляется разработка метода создания кантилеверов из тонких полимерных плёнок. В связи с широким распространением полимеров стоимость таких кантилеверов будет значительно ниже, а физические свойства полимерных плёнок позволяют им быть более чувствительными сенсорами, чем кремниевые. Для этого сначала необходимо было научится производить плёнки толщиной несколько микрометров. Существуют несколько способов получения таких плёнок. Основными способами можно назвать центрифугирование и отливание. Суть первого метода состоит в следующем. На вращающуюся подложку сверху капается раствор полимера. Под действием центробежной силы раствор ровным слоем распределяется по поверхности. После испарения растворителя, которое происходит очень быстро, благодаря вращению, на подложке остаётся тонкая плёнка. В другом методе раствор полимера капается на воду или, например, на полиэтилен. Капля растекается, превращаясь в тонкий слой. После испарения растворителя на поверхности воды, полиэтилена или другой подложки остаётся тонкая плёнка. Вода и полиэтилен используются чаще всего, так как от них легко можно отделить полученную плёнку. В данной работе использовался второй метод.

В качестве материала для производства плёнок использовался полистирол. Он обладает подходящими механическими свойствами. Модуль Юнга полистирола ~3500 МПа, что в несколько десятков раз меньше, чем у кремния, плотность ~1,05 г/см³. Небольшим препятствием является то, что светопроницаемость полистирола около 90%, поэтому для улучшения отражения на его поверхность необходимо напылять дополнительный отражающий слой, например, золотой. Такое напыление часто используется для улучшения отражающих свойств и обычных кремниевых кантилеверов. В качестве растворителя был выбран толуол. В качестве подложки использовалась натянутая полиэтиленовая плёнка. Вследствие того, что полистирол не является поверхностно-активным веществом, на поверхности воды он сморщивается. При помощи микролитровой пипетки капля 1%-ного раствора полистирола в толуоле объёмом порядка 2-2.5 мкл наносилась на полиэтиленовую плёнку. После испарения растворителя на полиэтилене оставалась плёнка, которая затем легко отделялась. Она имела форму круга диаметром от 2 до 5мм. Из-за действия сил поверхностного натяжения толщина плёнки оказывалась слегка неравномерной: на краях имелись утолщения. Однако средняя часть оказывалась довольно ровной. Именно из неё и делались кантилеверы. Толщина плёнки в средней части составляла около 2-3 мкм.

Для изучения гладкости поверхности на нанометровом уровне и как следствие отражательных свойств было произведено исследование обоих сторон плёнки: стороны соприкасающейся при создании с полиэтиленом и стороны обращённой к воздуху. Для этого получены изображения сторон с помощью атомно-силового микроскопа. Полученные изображения приведены на рисунке 3.1.

(1) (2)

Рис.3.1 Атомно-силовое изображение поверхности полистирольной плёнки:

к полиэтилену – 1; к воздуху – 2.

Как видно из рисунка, сторона, обращенная к воздуху, имеет круглые углубления глубиной до 35 нм – видимо места выхода растворителя и трещины глубиной 100-130 нм. Обратная сторона имеет неровности поверхности порядка 100-200 нм. Таким образом, приходим к выводу, что, несмотря на относительно глубокие трещины, в качестве отражающей поверхности целесообразно использовать сторону плёнки, обращённую при отливке к воздуху и напылять золото на неё.

Также, в качестве уже готовых плёнок для создания кантилеверов, использовались магнитная лента и плёнка от канцелярских файлов. Толщина магнитной плёнки около 30 мкм, плёнки от файла - ~5 мкм.

3.B. Исследование резонанса кантилеверов из тонких полимерных плёнок.

Далее из полученных и имеющихся плёнок необходимо изготовить кантилевер. Первые варианты кантилеверов, представляли собой прямоугольные пластинки шириной 0.5-0.7мм и длинной несколько миллиметров. Они были вырезаны из плёнок при помощи обычного бритвенного лезвия. Затем эти пластинки устанавливались в держатель атомно-силового микроскопа. При помощи стандартного режима работы были определены резонансные частоты собственных колебаний кантилевера. Примеры резонансных кривых приведены на рисунке 3.2. На резонансных кривых видны несколько пиков. Один из них, обычно самый высокий определяет частоту собственных колебаний в плоскости параллельной длинной стороне кантилевера. Остальные пики могут появляться либо вследствие колебаний в других плоскостях и их гармоник, либо являться гармониками основного пика. Теоретические формулы для частоты собственных колебаний пластины различаются в зависимости от предположений, в которых они были выведены, но во всех них присутствует обратно квадратичная зависимость от длины пластины. Для проверки согласования с теорией измерялась собственная частота пластины, затем пластина укорачивалась её в два раза и снова измерялась её частота. Как и предсказывала теория, частота увеличивалась в четыре раза. Добротность таких систем составляла от 10 до 100. Измерение

Рис.3.2. Резонансные кривые полимерных пластинок из магнитной плёнки (внизу) и полистирола (вверху).

резонансных характеристик очень важно для проверки возможности использования таких объектов в качестве кантилеверов. Возможно, в будущем, можно будет создавать сенсоры работающие не только в статическом режиме, но и в динамическом, т.е. фиксирующие изменение резонансной частоты.

Для создания сенсоров и электронного носа кантилеверы были усовершенствованы. Необходимо было получить возможность создавать кантилеверы одинаковых, заданных размеров, а также научится делать наборы кантилеверов одинаковой ширины и длины, прикреплённых к общему основанию. Для решения этих задач была собрана простая установка (Рис.3.3).

Рис.3.3. Установка для ручного вырезания кантилеверов.

Она состоит из нескольких, соединённых друг с другом лезвий. Расстояние между режущими кромками лезвий определяет ширину кантилевера и может

варьироваться. Количество лезвий определяет число кантилеверов в массиве. Этот набор лезвий жёстко закреплён на общей панели. Вся эта конструкция установлена на платформе, которая обеспечивает передвижение лезвий в трёх направлениях. Закрепление осуществлено так, что режущие кромки всех лезвий находятся на одном уровне и обращены вниз. Полимерная плёнка закрепляется на столике под лезвиями, которой может перемещаться параллельно лезвиям. При помощи этого приспособления можно вырезать из полимерной плёнки несколько параллельных полос одинаковой толщины. Удалив каждую вторую полосу и боковые, неразрезанные части, мы получим массив одинаковых кантилеверов на общем основании (Рис.3.4.). Пока изготавливались массивы только из двух кантилеверов из плёнки от канцелярского файла с золотым

Рис.3.4. Изображение в оптическом микроскопе набора из двух кантилеверов изготовленных из полимерной плёнки с золотым напылением.

напылением. Размеры каждого кантилевера составили ~1500х350х3 мкм. Их резонансные характеристики также изучались. На рисунке 3.5 приведены резонансные кривые для обоих балок. Можно видеть, что положение максимумов совпадают. Это может свидетельствовать о совпадении характеристик обоих кантилевера массива. Добротность составила от 10 до нескольких десятков.