Смекни!
smekni.com

Извлечение никеля из полировальных ванн для никелирования (стр. 2 из 4)

Никелирование деталей

Никелирование применяется в машиностроении, приборостроении н других отраслях промышленности. Никелем покрывают детали из стали и цветных металлов для защиты их от коррозии, декоративной отделки, повышения сопротивления механическому износу. Благодаря высокой коррозионной стойкости в растворах щелочей никелевые покрытия применяют для защиты химических аппаратов от щелочных растворов. В пищевой промышленности никель может заменять оловянные покрытия. В оптической промышленности получил распространение процесс черного никелирования. При электрохимическом осаждении никеля на катоде протекают два основных процесса: Ni2+ + 2e- → Ni и 2Н+ + 2е- → Н2. В результате разряда ионов водорода концентрация их в прикатодном слое снижается, т.е. электролит защелачивается. При этом могут образовываться основные соли никеля, которые влияют на структуру н механические свойства никелевого покрытия. Выделение водорода вызывает также питтинг - явление, при котором пузырьки водорода, задерживаясь на поверхности катода, препятствуют разряду ионов никеля в этих местах. На покрытии образуются ямки и осадок теряет декоративный вид. В борьбе с питтингом применяют вещества, которые снижают поверхностное натяжение на границе металл - раствор.

При анодном растворении никель легко пассивируется. При пассивации анодов в электролите уменьшается концентрация ионов никеля и быстро растет концентрация ионов водорода, что приводит к падению выхода по току и ухудшению качества осадков. Для предупреждения пассивирования анодов в электролиты никелирования вводят активаторы. Такими активаторами являются ионы хлора, которые вводят в электролит в виде хлористого никеля или хлористого натрия.

Сернокислые электролиты никелирования

Сернокислые электролиты никелирования получили наибольшее распространение. Эти электролиты устойчивы в работе, при правильной эксплуатации они могут использоваться в течение нескольких лет без замены. Состав некоторых электролитов и режимы никелирования:

Состав Электролит №1 Электролит №2 Электролит №3
Никель сернокислый 140-200 280-300 400-420
Натрий сернокислый 50-70 - -
Магний сернокислый 30-50 50-60 -
Кислота борная 25-30 25-40 25-40
Натрий хлористый 5-10 5-10 -
Натрий фтористый - - 2-3
Температура, °C 15-25 30-40 50-60
Плотность тока. А/дм2 0,5-0,8 2-4 5-10
pH 5,0-5,5 3-5 2-3

Сернокислый натрий и сернокислый магний вводят в электролит для повышения электропроводности раствора. Проводимость растворов натрия выше, но в присутствии сернокислого магния получаются более светлые, мягкие и легко полируемые осадки. Никелевый электролит очень чувствителен даже к небольшим изменениям кислотности. Для поддержания величины рН в требуемых пределах необходимо применять буферные соединения. В качестве такого соединения, препятствующего быстрому изменению кислотности электролита, применяют борную кислоту.

Для облегчения растворения анодов в ванну вводят хлористые соли натрия. Для приготовления сернокислых электролитов никелирования необходимо растворить в отдельных емкостях в горячей воде все компоненты. После отстаивания растворы фильтруют в рабочую ванну. Растворы перемешивают, проверяют рН электролита и при необходимости корректируют 3%-ным раствором едкого натра или 5%-иым раствором серной кислоты. Затем электролит доводят водой до требуемого объема. При наличии примесей необходимо перед началом эксплуатации электролита произвести его проработку, так как никелевые электролиты чрезвычайно чувствительны к посторонним примесям как органическим, так и неорганическим. Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 1.


Таблица 1 - Дефекты при эксплуатации сернокислых электролитов никелирования и способы их устранения

Дефект Причина дефекта Способ устранения
Никель не осаждается. Обильное выделение водорода Низкое значение рН Откорректировать рН 3%-иым раствором едкого натра
Частичное покрытие никелем Плохое обезжиривание деталей Улучшить подготовку
Неправильное расположение анодов Равномерно распределить аноды
Детали взаимно экранируют друг друга Изменить расположение деталей в ванне
Покрытие имеет серый цвет Наличие в электролите солей меди Очистить электролит от меди
Хрупкое, растрескивающееся покрытие Загрязнение электролита органическими соединениями Обработать электролит активированным углем и проработать током
Наличие примесей железа Очистить электролит от железа
Низкое значение рН Откорректировать рН
Образование питтинга Загрязнение электролита органическими соединениями Проработать электролит
Низкое назначение рН Откорректировать рН
Слабое перемешивание Усилить перемешивание
Появление черных или коричневых полос на покрытии Наличие примесей цинка Очистить электролит от цинка
Образование дендритов на кромках деталей Высокая плотность тока Снизить плотность тока
Чрезмерно продолжительный процесс никелирования Ввести промежуточный подслой меди или уменьшить время электролиза
Аноды покрыты коричневой или черной пленкой Высокая анодная плотность тока Увеличить поверхность анодов
Малая концентрация хлористого натрия Добавить 2-3 г/л хлористого натрия

При никелировании применяют горячекатаные аноды, а также непассивирующиеся аноды. Применяют также аноды в форме пластинок (карточек), которые загружают в зачехленные титановые корзины. Карточные аноды способствуют равномерному растворению никеля. Во избежание загрязнения электролита анодным шламом никелевые аноды следует заключать в чехлы из ткани, которые предварительно обрабатывают 2-10%-ным раствором соляной кислоты.

Отношение анодной поверхности к катодной при электролизе 2 : 1. Никелирование мелких деталей осуществляют в колокольных и барабанных ваннах. При никелировании в колокольных ваннах применяют повышенное содержание хлористых солей в электролите для предотвращения пассивации анодов, которая может возникать из-за несоответствия поверхности анодов и катодов, вследствие чего концентрация никеля в электролите понижается и уменьшается значение рН. Оно может достигнуть таких пределов, при которых вообще прекращается осаждение никеля. Недостатком при работе в колоколах и барабанах является также большой унос электролита с деталями из ванн. Удельные нормы потерь при этом составляют от 220 до 370 мл/м2.

Электролиты блестящего никелирования

Для защитно-декоративной отделки деталей широко применяют блестящие и зеркальные никелевые покрытия, получаемые непосредственно из электролитов с блескообразующими добавками. Состав электролита и режим никелирования:

Никель сернокислый - 280-300 г/л Никель хлористый - 50-60 г/л Кислота борная - 25-40 г/л Сахарин 1-2 г/л 1,4-бутиндиол - 0,15-0,18 мл/л Фталимид 0,02-0,04 г/л рН = 4-4,8 Температура = 50-60°С Плотность тока = 3-8 А/дм2

Для получения блестящих никелевых покрытий используют также электролиты с другими блескообразующими добавками: хлорамина Б, пропаргилового спирта, бензосульфамида и др.

При нанесении блестящего покрытия необходимо интенсивное перемешивание электролита сжатым воздухом желательно в сочетании с качанием катодных штанг, а также непрерывная фильтрация электролита, Электролит приготовляют следующим образом. В дистиллированной или деионизированной горячей (80-90°С) воде растворяют при перемешивании сернокислый и хлористый никель, борную кислоту. Доведенный водой до рабочего объема электролит подвергают химической и селективной очистке. Для удаления меди и цинка электролит подкисляют серной кислотой до рН 2-3 завешивают катоды большой площади из рифленой стали и прорабатывают электролит в течение суток при температуре 50-60°С, перемешивая сжатым воздухом. Плотность тока 0,1-0,3 А/дм2. Затем рН раствора доводят до 5,0-5,5, после чего в него вводят перманганат калия (2 г/л) или 30%-ный раствор перекиси водорода (2 мл/л).