После пропаривания прекращают подачу острого пара и доводят давление в аппарате 4 до атмосферного. Аппарат охлаждают до 40—50 °С, продувая воздухом. Пропаренный носитель выгружается давлением воздуха в. приемный переносной бункер 12. Бункер с носителем с помощью электротельфера и грузового лифта поднимают на загрузку через сито 5 в печь 6 для прокаливания. Отсеянную мелочь собирают в мешки и вывозят.
Прокаливание свежего пропаренного носителя в печи 6 проводится топочными газами при 650 °С.
Топочные газы образуются в топке 7 в результате сгорания метано-водородной фракции в токе воздуха, подаваемого вентилятором 8. Прокаленный носитель периодически выгружают, затем его взвешивают, отсеивают на полигональном сите 9 от мелочи и крошки и загружают в ванну 10, заполненную фосфорной кислотой. Отсев (пыль и мелочь) ссыпают в мешки и вывозят.
Раствор фосфорной кислоты готовят в смесителе 17 путем разбавления водой смеси отработанной и свежей кислот. Отработанную фосфорную кислоту заливают всмеситель из отстойника 14, а свежую закачивают центробежным насосом 18 из емкости 19. Свежая ортофосфорная кислота прибывает в цех в железнодорожных цистернах. Ее сливают из цистерны по гибкому шлангу в приемную емкость 20 с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом 22. Из емкости 20, кислота откачивается насосом 18 в емкость 19. Массу в аппарате 17 перемешивают насосом 18. Готовый раствор откачивают из смесителя 17 насосом 18 на пропиточный узел в сборник 15. Оттуда фосфорную кислоту заливают в пропиточную ванну 10.
Пропитку носителя ведут в течение 2 ч. По окончании пропитки сливают кислоту из ванны в отстойник 14 для отделения от взвеси. Пропитанный носитель выгружают из ванны через нижний люк в сушилку 11. Сушку ведут горячим воздухом, нагретым в паровом пластинчатом калорифере 23 до 130—140°С. Горячий воздух движется по сушилке противотоком к катализатору и выходит в, атмосферу. Воздух в сушилку 11 подают вентилятором 13. Готовый катализатор поступает на сито 24 для отсева мелочи и далее в приемные бункеры 12. Партию из 8—9 бункеров с катализатором и одного бункера с прокаленным носителем транспортируют автопогрузчиком в отделение гидратации этилена.
В процессе производства этилового спирта выполняются разнообразные операции — перемещение, нагрев и охлаждение продуктов, разделение жидких и газообразных потоков, ректификация, пропитка носителя фосфорной кислотой и др. Эти операции проводят с применением соответствующей аппаратуры. Для нормального проведения технологического процесса и обеспечения безопасных условий труда обслуживающего персонала аппаратура и оборудование должны быть прочными и долговечными.
3.2.1 Реактор и колонные аппараты
Реактор предназначен для проведения гидратации этилена; конструктивно он представляет собой пустотелый вертикальный аппарат. Реактор состоит из цилиндрического кованого корпуса внутренним диаметром 1260 мм и двух приваренных к нему сферических днищ. Общая высота аппарата 10600 мм. Корпус, днища и люки изготовлены из стали. Температура в аппарате допускается до 310°С, Давление до 80 кгс/см2. Реактор теплоизолирован.
В реактор загружают фосфорнокислотный катализатор, который создает кислую коррозионную среду. Для защиты от коррозии аппарат футерован медными листами, полностью прикрывающими его внутреннюю поверхность. Медную футеровку навешивают на внутренние стенки реактора кольцевыми поясами с помощью сварки. Пространство между поясами тщательно герметизируют. Медную футеровку укрепляют с таким расчетов чтобы она не сползала при выгрузке отработанного катализатора. Под влиянием рабочей среды футеровка становится хрупкой, и ее герметичность в таком состоянии может легко нарушаться. Поэтому футеровку после каждого пробега катализатора тщательно осматривают и при наличии растрескиваний заменяют дефектные места.
Реактор имеет два люка (верхний для загрузки катализатора и входа исходной парогазовой смеси и нижний для выгрузки катализатора и выхода продуктов), три штуцера для термопар и штуцер в верхней части для аварийного сброса давления через предохранительный клапан (или вручную - по шунту к клапану).
Загрузку катализатора проводят в следующем порядке. Устанавливают тройник нейтрализации на нижнем люке реактора, причем между фланцами нижнего люка и тройника устанавливают вершиной вверх конус из медного листа с отверстиями. Число отверстий в конусе делается таким, чтобы их суммарная площадь была бы меньше сечения трубопровода на выходе из реактора. Через верхний люк на верх конуса насыпают 0,4 м3 колец Рашига, 0,5—1 м3 не пропитанного кислотой носителя и 9—10 м3 катализатора. Катализатор к месту загрузки Доставляют в бункерах, вмещающих 1 м3 катализатора Бункер из катализаторного отделения в отделение гидратации привозят автопогрузчиками. Далее бункер на тележке передвигают в монтажный проем, откуда пневмотельфером поднимают на верхний этаж. Выгружают катализатор через нижний люк, самотеком в бункер.
При эксплуатации реактора требуется учитывать его конструктивные особенности. Например, нельзя резко сбрасывать давление во избежание вспучивания футеровки. Нужно выдерживать заданное соотношение между циркулирующим, газом и паром во избежание конденсации пара и, следовательно, коррозии стенок реактора.
Скрубберпредназначен для разделения водно-спиртового конденсата и циркулирующего газа и отмывки из последнего несконденсировавшихся паров спирта фузельной водой. Контакт между газом и водой при отмывке осуществляется на кольцах Рашига, загруженных слоем высотой 2,5 м. Для отделения капель жидкости, уносимых газом, в верхней части аппарата установлен отбойный пакет из нескольких вертикальных рядов проволочной сетки. Водно-спиртовый конденсат собирается в кубе аппарата.
Аппарат состоит из цилиндрического корпуса и двух приваренных днищ. Входной штуцер для парожидкостной смеси расположен в кубовой части аппарата, а штуцер ввода фузельной воды — выше слоя колец Рашига. Над входным штуцером установлена опорная решетка для колец Рашига. Аппарат имеет люки для внутреннего осмотра, а также для выгрузки колец Рашига. Ректификационная колонна предназначена для ректификации водно-спиртового конденсата. Она представляет собой цилиндрический аппарат с 50 решетчатыми тарелками. Колонна имеет 4 люка для внутреннего осмотра аппарата и чистки тарелок. Загрязняются обычно тарелки исчерпывающей части; их периодически очищают. Тарелка представляет собой металлический диск с рядами параллельных прорезей размером 150X4 мм. Тарелка не имеет сливных стаканов; она состоит из. отдельных листов - секций, укрепленных на балках каркаса планками и болтами. Тарелки устанавливают таким образом, что прорези двух соседних тарелок оказываются перпендикулярными друг другу. Тарелка питания представляет собой диск с большими отверстиями для прохода паров и маленькими отверстиями для слива жидкости; отверстия равномерно расположены по всей тарелке. Тарелки питания устанавливаются на приеме сырья и на приеме флегмы. Колонна оснащена штуцерами для подвода пара от кипятильника, для отвода паров в дефлегматор, для приема флегмы и питания, для отвода кубового продукта, для подключения регулятора уровня в кубе, бобышками для отбора импульсов давления и температуры.
3.2.2 Теплообменная аппаратура
В производственных условиях горячие потоки охлаждаются вначале в теплообменниках, где они отдают свое тепло холодным потокам, поступающим в процесс, а затем — в холодильниках. При регенерации тепла горячих потоков повышается КПД тепла по производству, уменьшается расход воды на охлаждение и вырабатывается пар давлением 3 и 5 кгс/см2. В производстве этанола применяют теплообменные аппараты следующих типов:
1) теплообменники, подогреватели, котлы-утилизаторы, холодильники с плавающей головкой;
2) кипятильники, кожухотрубные холодильники жесткого типа;
3) калориферы.
Устройство кожухотрубного теплообменника с плавающей головкой показано на рис. . Он состоит из металлического корпуса, в котором помещен пучок трубок, ввальцованных в трубные решетки, и крышек. Одна из решеток, снабженная внутренней крышкой, может свободно перемещаться внутри корпуса, что позволяет компенсировать тепловые расширения трубок. Такая подвижная решетка называется плавающей головкой. Передняя крышка аппарата имеет входной и выходной штуцеры, а также вспомогательные штуцеры (воздушник и для дренажа). В переднюю крышку встроена глухая перегородка, делящая ее на две камеры: приемную и выходную. На передней трубной решетке имеется продольный паз для захода края перегородки крышки.
В трубах теплообменника в верхней половине газ движется по направлению к плавающей головке, а в нижней наоборот. Поворот газа с изменением направления: хода происходит в крышке плавающей головки, которая в отличие от передней крышки не имеет перегородок. Крышку плавающей головки крепят к плавающей трубной решетке с помощью двух струбцин. Передняя головка аппарата имеет фланцевое соединение, включающее сразу три крупных фланца: от крышки, от трубной решетки и от корпуса. Для фланцевых соединений теплообменников, находящихся под давлением 64—80 кгс/см2, в качестве прокладочного материала обычно применяются металлические кольца (материал — сталь Армко). На линиях пара низкого давления и воды применяются паронитовые прокладки. К теплообменникам с плавающей головкой относятся все теплообменники отделения гидратации. Подробнее остановимся на особенностях конструкции и эксплуатации каждого из них.