Точні розчини солей готують для аналітичних цілей, як правило, молярної концентрації. При зберіганні багато точних розчинів можуть змінюватися під дією світла, кисню повітря чи інших домішок, які містяться в повітрі. Такі точні розчини періодично перевіряють. Розчини світлочутливих речовин зберігають у склянках з темного скла. Від світла змінюються розчини AgNO3, КМnO4, К2СrО7, KJ. При зберіганні точного розчину сіркуватистокислого натрію часто спостерігається випадання пластівців сірки.
РОЗЧИНИ ЛУГІВ
Приблизні розчини. В лабораторній практиці найчастіше доводиться готувати розчини їдкого натру NаОН, їдке калівикористовується менше. Розчини аміаку бувають майжезавжди готовими.
При розчиненні лугу відбувається сильне виділеннятепла, тому розчин потрібно весь час перемішувати скляною паличкою. Концентровані луги роз'їдають шкіру, взуття та одяг. Шматки лугу слід брати щипцями, пінцетом або в гумових рукавицях. Рекомендується готувати спочатку концентровані розчини лугу густиною 1,35—1,45 г/см3,тобто 32—40%-ні. Домішки в таких концентрованих розчинах осідають на дно. Відстояний розчин обережно переливають в інший посуд. Ареометром визначають густину розчину і відшукують у таблиціконцентрацію лугу. Розбавлення проводять, використовуючи описані вище способирозрахунку. Оскільки концентровані розчини лугів дужевидужують скло бутлів, слід внутрішню їх поверхню покрити парафіном.
Точні розчини готують з хімічно чистих лугів, які практично не містять домішок. Луг розчиняють, як вказановище, і установлюють концентрацію за допомогою титрування точним розчином кислоти.
Титр розчину лугу краще всього встановлювати за розчином щавлевої кислоти (С2Н2O4-2Н20). Щавлеву кислотуслід два рази перекристалізувати, перш ніж з неї готуватиточний розчин.
Якщо потрібно встановити титр 0,5М розчину NаОН,то слід приготувати 0,5М розчин щавлевої кислоти. Для титрування достатньо 100—250 см3 розчину. Еквівалентна маса щавлевої кислоти дорівнює половині молекулярної, тобто 63,0333. Для приготування 100 см3 0,5М розчину слід взяти 63,0333/2*10=3,1517г щавлевої кислоти.
Коли розчин буде готовий, з нього піпеткою відбирають 20 см3, переносять у конічну колбу, додають 1—2 краплі індикатора (фенолфталеїну) і титрують приготовленим розчином лугу до появи слабо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.
Щоб обчислити молярність лугу, слід скористатися співвідношенням V1хМ1=V2хМ2, тобто добуток об'єму на молярність відомого розчину дорівнює добутку об'єму на молярність невідомого розчину. Нехай на титрування витрачено 24,5 см3 розчину лугу, тоді 20х0,5=24,5·х, де х=20х0,5/24,5=0,4082
Молярність розчину лугу дорівнює 0,4082.
РОЗЧИНИ КИСЛОТ
Приблизні розчини. Звичайно в лабораторії готують розчини соляної, сірчаної, азотної, оцтової кислот. Концентрована соляна кислота (39,11%) на повітрі димить, тому з нею потрібно працювати у витяжній шафі.
При приготуванні розчинів сірчаної кислоти слід пам'ятати, що потрібно доливати кислоту до води, а не навпаки» оскільки при розбавленні відбувається сильне нагрівання» і якщо долити воду до кислоти, можливе бурхливе закипання і викид бризок з посуду на одяг, шкіру, і т. д. Сірчана кислота викликає сильні опіки. Якщо бризки попали на одяг або шкіру, треба їх змити водою і нейтралізуватисодою.
При розбавленні азотної кислоти відбувається також нагрівання, тому слід вливати кислоту у воду.
Точні розчини кислот готують з хімічно чистих реактивів. Необхідну кількість концентрованих кислот беруть по об'єму, обчисленому на основі густини. Відміряють концентровані кислоти циліндром. Точні розчини зберігають у щільно закритих колбах. Для перевірки нормальності кислоти застосовують кислий вуглекислий калій КНСОз.
ФІКСАНАЛИ
Фіксанали — це заздалегідь приготовлені та запаяні в скляні ампули точно зважені кількості реактиву, необхідного для приготування 1 дм3 0,1 М або 0,01М розчину. Щоб приготувати точний розчин, необхідно спочатку старанно обмити ампулу та витерти її. В мірну колбу місткістю 1 дм3 вставляють лійку з вкладеним у неї бойком, гострий кінець якого спрямований вверх. Ампулі дають вільно падати, щоб дно її розбилося об гострий кінець бойка. Потім цю ампулу старанно промивають дистильованою водою і доводять розчин до мітки.
Лужні фіксанали придатні протягом певного строку, який вказується на етикетці. Сухі препарати можуть зберігатися необмежений час.
ПОНЯТТЯ ПРО ТИТРУВАННЯ
Титрування — це поступове контрольоване доливання розчину з точно відомою концентрацією до певного об'єму іншого розчину.
Під час титрування колбу треба тримати правою рукою, а лівою управляти краном бюретки, щоб рідина стікала рівномірно. При титруванні велике значення має швидкість додавання розчину. Для перемішування титрованого розчину зручно застосовувати магнітні мішалки. Кінець титрування визначають за зміною забарвлення розчину.
Слід пам'ятати кілька правил титрування.
1. Титровані розчини повинні бути свіжими. Не дозволяється їх тривале зберігання.
2. Титровані розчини при зберіганні змінюють свій титр, тому його слід періодично перевіряти.
3. Титр розчинів КМп04 потрібно установлювати не раніше, ніж через 3—4 дні після приготування.
4. Титровані розчини лугів потрібно зберігати в бутлях, покритих всередині парафіном, і захищати від дії двоокису вуглецю.
Індикаторами називають речовини, як застосовують для визначення реакції.
Індикатори готують у вигляді водних, водно-спиртових або спиртових розчинів. Зміна забарвлення індикатора залежить від зміни концентрації іонів водню, причому кожний індикатор змінює забарвлення лише в певних інтервалах рН. Кінець титрування визначають або за зміною забарвлення (метиловий оранжевий), або за зникненням чи його появою (фенолфталеїн).
Для визначення реакції середовища використовують індикаторний папір. Для цього на нього наносять краплю розчину за допомогою скляної палички або тонкого капіляра. Індикаторний папір універсальний і дозволяє визначати рН в інтервалі 1—10.
АВТОМАТИЧНЕ ТИТРУВАННЯ
Автоматизація процесів титрування має ряд переваг—усувається індивідуальна помилка працюючого, прискорюється процес титрування, можна проводити автоматичний запис кривих титрування. В даний час апарати для автоматичного титрування пристосовані в основному для потенціометричного титрування, при якому кольорові індикатори не використовують. Апарати складаються з двох частин:електронного пристрою і пристосування для перемішування.
Дія високочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 ґрунтується на використанні методу високочастотної кондуктометрії. Зменшення напруги в комірці титрування, а, отже, і зменшення електропровідності залежить від зміни концентрації розчину. Цей прилад призначений для титрування водних та неводних розчинів кислот, лугів, солей, забарвлених розчинів, розчинів, забруднених випадаючими осадами.
Титратор ТФЛ-46 з фотоелектричною індикацією кінця титрування—напівавтоматичний прилад. Всі операції, крім підготування проб для аналізу, автоматизовані.
Аналізатор ТЛ-ФП-67/571 має фотоелектричну і потенціометричну фіксацію точки еквівалентності. Прилад обладнаний змінними бюретками місткістю від 2 до 50 см3. Блочний пристрій приладу дозволяє використовувати самостійно окремі вузли приладу, магнітну мішалку, рН-метр, фотоабсорбціометр.
НЕВОДНІ РОЗЧИНИ
Розчини, в яких розчинниками є органічні речовини (спирти, ефіри, бензол, ацетон та ін.), називаються неводними. В органічних розчинниках розчиняють рідкі або тверді органічні речовини, наприклад жири, смоли і рідше—неорганічні речовини, наприклад деякі солі, луги, мінеральні масла.
Розчинники застосовують або технічні, або хімічно чисті. Дуже багато розчинників, які використовують в лабораторіях, вогненебезпечні: діетиловий ефір, спирти, ацетон, бензол, петролейний ефір, гексан, сірковуглець.
В лабораторії не дозволяється тримати запас розчинників більше добової потреби. Зберігати та працювати з ними треба у витяжній шафі.
Концентрацію розчиненої речовини обчислюють або в масових процентах, або в грамах на дм3 та в молях органічної речовини так, як і для водних розчинів.
Розчинення в органічних розчинниках проводять при дотриманні заходів безпеки.
ФІЛЬТРУВАННЯ
Для механічного відокремлення твердої фази від рідкої або газоподібної користуються фільтруванням. Перед фільтруванням доцільно використовувати декантацію, тобто промивку осаду шляхом його розбавлення і наступним зливанням розчинника над осілим осадом.
На ефективність фільтрування, яка характеризується швидкістю стікання фільтрату і повнотою відокремлення осаду від рідкої фази, впливають такі фактори: розмір пор фільтра; співвідношення між розмірами пор фільтра і розмірами частин осаду; площа фільтрувальної поверхні; характер осаду; різниця тисків по обидва боки фільтра; в'язкість рідкої фази.
В'язкість розчину, в свою чергу, залежить від температури та концентрації розчиненої речовини. Правильний вибір матеріалу, який фільтрується, та умов фільтрування дозволяє використовувати всі сприятливо діючі фактори та забезпечити успішний результат.
ФІЛЬТРУВАЛЬНІ МАТЕРІАЛИ
Фільтрувальні матеріали поділяють на сипкі і пористі, неорганічні та органічні. В лабораторіях найчастіше застосовують уже готові фільтрувальні матеріали: кварцовий пісок, карборунд з різним за діаметром зерном, якщо метою фільтрування є отримання прозорого фільтрату, а не осаду. Бажано, щоб пори фільтра були менші найдрібніших часток відфільтрованого осаду.