Основные принципы подбора условий разделения (стр. 4 из 7)
EXtrelut® NT20 существует в виде специальной полиэтиленовой колонки, исключающей возможность загрязнения пробы, характерного при использовании обычных полимерных материалов. Вышесказанное также относится к используемым в колонках специальному, не проявляющему адгезии, стекловолокну и бумажным фильтрам.
Информация для заказа готовых колонок EXtrelut® NT
| Название | Каталожный номер. | Количество в упаковке |
| EXtrelut® NT1 стеклянные колонки для 0.1 - 1мл раствора пробы | 1.15094.0001 | 100 колонок |
| EXtrelut® NT3 стеклянные колонки для 1 - Змл раствора пробы | 1.15095.0001 | 50 колонок |
| EXtrelut® NT 20 полиэтиленовые колонки, содержащие специальные наконечники, для проб объёмом до 20мл | 1.15096.0001 | 25 колонок |
Наборы EXtrelut® NT для повторного заполнения колонок
Наборы EXtrelut® NT для повторного заполнения колонок обладают такой же сорбционной ёмкостью (г водного образца/г наполнителя EXtrelut® NT) как и стандартная колонка EXtrelut® NT, но чуть большим весом. Количество наполнителя рассчитано таким образом, чтобы абсорбировать как минимум 20мл (+10 % запас) водной пробы. Таким образом на одну колонку EXtrelut®NT20 будет полностью израсходован один набор. Индивидуальные наборы допускается опустошать полностью без остатка. Наборы для повторного заполнения колонок также содержат стекловолокно (24мм) и чистые бумажные фильтры (10мм) для колонок EXtrelut® NT20.
Также доступен наполнитель для колонок EXtrelut® NT в упаковках весом 1кг. В этом случае следует сначала установить абсорбционную ёмкость наполнителя при помощи предварительного тестирования соответствующей партии. Наполнитель в упаковках весом 1кг является идеальным решением при необходимости использования колонок с большим объёмом.
Сорбенты EXtrelut® NT
| Название | Каталожный номер. | Количество в одной упаковке |
| Наполнитель для колонок EXtrelut® NT с большим объёмом | 1.15092.1000 | 1кг |
| Набор для повторного заполнения 50 колонок EXtrelut® NT20 (включает запасные бумажные фильтры) | 1.15093.0001 | 50 пакетов |
Комплектующие к колонкам EXtrelut® NT
| Название | Каталожный номер | Количество в упаковке |
| Наконечники для колонок EXtrelut® NT 0.60/30 с переходником типа Луер для колонок EXtrelut® NT1 и NT3 | 1.15373.0001 | 100 штук |
| Пробирки для сбора элюата EXtrelut® NT с коническим дном и завинчивающейся крышкой (стандартный объём 15мл) для колонок EXtrelut® NT1 и NT3 | 1.15622.0001 | 30 штук |
| Вставки под виалы для автосамплера для карусели EXtrelut®NT | 1.10441.0001 | 5 штук |
| Запасные фильтры для EXtrelut® NT1 (10 мм) | 1.14236.0001 | 100 штук |
| Запасные фильтры для EXtrelut® NT3 (15 мм) | 1.14237.0001 | 100 штук |
| Запасные фильтры для EXtrelut® NT20 (24 мм) | 1.14567.0001 | 50 штук |
EXtrelut® NT: принцип работы
Водная проба наносится на сорбент EXtrelut® NT, распределяясь в виде тонкой плёнки на поверхности химически инертной матрицы и выполняя функции своего рода неподвижной фазы. Затем осуществляется элюирование несмешивающимися с водой органическими растворителями, такими как диэтиловый эфир, этилацетат или галогенсодер-жащие углеводороды. Все липофильные вещества экстрагируются из водной фазы в органическую. В течении всего процесса водная фаза остаётся неподвижной. Элюат не содержит эмульсий и может быть подвержен упариванию для последующего анализа.
Важные параметры экстракции колонок EXtrelut® NT
| Вид колонки EXtrelut NT® | Размеры наконечника | Максимальный объём пробы 2) (мл) | Время экстракции 3) (перед элюированием) (мин) | Рекомендуемый объём элюирования 4) (мл) |
| EXtrelut® NT 1 | 0.60 x 30мм | 1 | 5-10 | 6 |
| EXtrelut® NT 3 | 0.60 x 30мм | 3 | 5-10 | 15 |
| EXtrelut® NT 20 1) | 0.70 х 30мм | 20 | 10-15 | 40 |
1) При использовании колонок EXtrelut® NT 20 времена элюирования лежат в диапазоне 5 - 20 мин в зависимости от типа водного раствора, значения рН и органического растворителя. При использовании 40мл элюирующего растворителя объём элюата составляет 25 мл. Мёртвый объём колонки составляет 15 мл. При наличии большого количества гидрофильных веществ в пробе допускается помутнение элюата. Подобное помутнение не препятствует последующей стадии упаривания (концентрирования).
2) Для предотвращения проскока воды не перегружайте колонку.
3) Более короткие времена могут сказаться негативно на выходе целевых веществ.
4) Приведены оптимальные значения, установленные опытным путём. Растворы меньших объёмов следует разбавлять до получения рекомендуемых значений.
Пример использования колонок EXtrelut® NT
Колонки EXtrelut® NT уже на протяжении долгого времени используются для подготовки проб мочи, крови, плазмы, сыворотки, желудочного сока, кала, животных и растительных тканей, спиртных напитков. Существует множество других применений в области анализа следовых количеств веществ в объектах окружающей среды, например анализ промышленных, питьевых или сточных вод. С помощью данного метода возможно также фракционирование кислотных и основных веществ, например лекарственных средств и их метаболитов в биологических жидкостях.
Определение противоэпилептических лекарственных средств в сыворотке человеческой крови
*= 17.6 г NaH2PO4,4,5 г Na2HP04 2 H20,1.5 г NaN3, растворить в 1 литре воды (рН 6,0 - 6,1)
ВЭЖХ разделение после подготовки пробы с помощью EXtrelut® NT1
Выходы (средние значения для 3 опытов)
| 1 | Этосуксимид* | 14.1мин | 84±7% |
| 2 | Примидон | 19.4мин | 100 ± 2 % |
| 3 | а-метил-а-пропилсукцинимид | 22.5мин | Внутренний стандарт |
| 4 | Фенобарбитал | 26.9мин | 96±2% |
| 5 | Гексобарбитал | 34.2мин | 99±2% |
| 6 | Карбамазепин | 36.4мин | 97 ±1% |
| 7 | Фенитоин | 38.0мин | 100 ± 1 % |
| *Этосуксимид - летучее соединение | |||
| Условия хроматографирования | |
| ВЭЖХ | ВЭЖХ система LaChrom® |
| Колонка | LiChroCART® 250-4 LiChrospher® RP-select B 5µ Cat. No. 1.50839 |
| Подвижная фаза | А. Вода LiChrosolv®, Cat. No. 1.15333Ацетонитрил LiChrosolv® (1+1), Cat. No. 1.00030В: Вода LiChrosolv®, Cat. No. 1.15333 |
| Профиль градиента | Время/мин %А %B 0 1090 30 60 40 44 60 40 44.1 100 0 50 100 0 51 10 90 75 10 90 |
| Расход | 1мл/мин |
| Температура | 30 °C |
| Детектирование | УФ 205нм |
LiChrolut®
Твердофазная экстракция (ТФЭ) на сорбентах LiChrolut® - быстрый и надёжный путь к успешной подготовке пробы.
Основной целью твердофазной экстракции является селективное выделение целевых компонентов из объектов со сложной матрицей или проб с чрезмерно большим объёмом непосредственно перед анализом (ВЭЖХ, ГХ, ТСХ). В соответствии с принципом жидкостной хроматографии это достигается за счёт сильного, но обратимого взаимодействия анализируемого вещества и поверхности неподвижной фазы. Типичными видами взаимодействий являются: гидрофобные (Ван-дер-Ваальсовы силы), полярные (водородное связывание, диполь - дипольные взаимодействия) или электростатические взаимодействия. Взаимодействия между неподвижной фазой и матрицей образца должны исключаться. Таким образом большое значение приобретает дополнительная перед нанесением подготовка образца, которая сделала бы различия химических свойств анализируемого компонента и компонентов матрицы более ярковыраженными. Предварительная подготовка может заключаться в изменении значения рН или ионной силы раствора образца. При соблюдении вышеупомянутых условий анализируемое вещество концентрируется в виде узкой зоны на неподвижной фазе. После стадии промывки, в ходе которой удаляются нежелательные сорбировавшиеся компоненты пробы, следует стадия селективного элюирования целевых компонентов.
Твердофазная экстракция при помощи линии продуктов LiChrolut® обеспечивает аналитику
• Быструю подготовку пробы в течении нескольких минут.
• Более высокие выходы целевых веществ без образования эмульсии.
• Высокую точность аналитических результатов при использовании одноразовых картриджей.
• Существенную экономию растворителей.
• Возможность полной автоматизации процесса.
Характеристики сорбентов LiChrolut®
| Характеристики: | Высокопористый синтетический силикагель |
| Размер частиц: | 40-63 µ |
| Размер пор: | 60 А |
| Удельная поверхность: | - 600 м2/г |
| Стабильность: | рН 2-8 |
| Широкий ассортимент химически модифицированных фаз: | Si 60, NH2, CN, RP-18e, RP-18, SAX (сильный анионообменник), SCX (сильный катионообменник), TSC (катионообменник для биологических проб) |
Характеристики сорбента Florisil
| Характеристики: | силикат магния |
| Размер частиц: | 150-250µ |
Информация для заказа картриджей для ТФЭ LiChrolut®
| Название | Каталожный номер | Вес сорбента | Объём картриджа | Количество водной упаковке |
| Florisil (150-250µ) | 1.19128.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| Florisil (150-250u) | 1.19127.0001 | 1000мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® CN (40-63µ) | 1.19698.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® CN(40-63µ) | 1.19699.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® EN (40-120u) | 1.19693.0001 | 200мг | Змл стекло | 30 штук |
| LiChrolut® EN (40-120µ) | 1.19870.0001 | 200мг | Змл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® EN (40-120µ) | 1.19691.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® EN / RP-18 | 1.19912.0001 | 100 / 200мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® NH2 (40-63µ) | 1.19696.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® NH, (40-63µ) | 1.19697.0001 | 500мл | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® NH2 (40-63 µ) | 1.19913.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.19855.0001 | 100мг | 1мл ПП | 100 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.02014.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.02023.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.19687.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.02122.0001 | 1000мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.19686.0001 | 2000мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 endcapped (40-63µ) | 1.19847.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 endcapped (40-63µ) | 1.19849.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 endcapped (40-63µ) | 1.02124.0001 | 1000 мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® SCX (40-63µ) | 1.02016.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® SCX (40-63µ) | 1.02022.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® Si (40-63µ) | 1.02021.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® Si (40-63µ) | 1.02024.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® Si / Na2S04 | 1.19120.0001 | 1000 / 2000мг | 6мл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® TSC (40-63µ) | 1.19767.0001 | 300мг | Змл | 50 штук |
Описание сорбентов для ТФЭ LiChrolut®