3.2.4 Горелая порода шахтных выработок

Навеску породы (5 г) промывали дистиллированной водой, удаляя мелкие частицы флотационным методом.

3.2.5 Горелая порода шахтных выработок, модифицированная 5 % -м раствором NaOH

Навеску породы массой 5г, помещали в фарфоровую чашку и заливали 5 % -м раствором NaOH и выдерживали на кипящей водяной бане 30 мин. Модифицированную породу промывали дистиллированной водой, до нейтральной среды по универсальному индикатору, при этом, отделяя мелкие частицы флотационным методом.

3.3 Характеристика сорбентов

3.3.1 Элементный анализ

Элементный анализ выполнялся на автоматическом анализаторе (фирмы «Карло Эрба», модель 1100, Италия).

Условия: температура в реакторе сжигания 1100С; наполнитель – Cr₂O₃/CuO; газ-носитель – He. Температура в восстановительном реакторе 650С; наполнитель – Cu - стружка. Температура хроматографической колонки - 127С; стационарная твердая фаза – хромосорб-102; детектор – катарометр по теплопроводности. Окислитель – AgMnO₄; стандарт – 9-нитроантрацен.

3.3.2 Технически характеристики

3.3.2.1 Методика определения зольности

Предварительно взвешенные тигли прокаливали в муфельной печи при 800 0С в течение 1,5 часов. Затем охлаждали в эксикаторе, взвешивали и снова прокаливали в муфельной печи в течение 30 минут, охлаждали и взвешивали. Далее брали навеску образца (1,5г краснодарского сапропеля и бурого угля), вносили в тигель и помещали в муфельную печь на 1,5 часа при температуре 800 0С, охлаждали и взвешивали. Затем в течение 30 минут снова прокаливали, доводили до постоянной массы и взвешивали.

3.3.2.2 Методика определения влажности

Предварительно взвешенные тигли прокаливали в муфельной печи при 800 0С в течение 1,5 часов. Затем охлаждали в эксикаторе, взвешивали и снова прокаливали в муфельной печи в течение 30 минут, охлаждали и взвешивали. Далее брали навеску образца (1,5г краснодарского сапропеля и бурого угля), вносили в тигель и помещали в сушильный шкаф на 1,5 часа при температуре 110 0С, охлаждали и взвешивали. Затем в течение 30 минут снова прокаливали, доводили до постоянной массы и взвешивали.

3.3Методика определения содержания меди спектрофотометрически

Фотометрическое определение меди проводили на фотоэлектрокалориметре КФК-3.

Для построения градуировочного графика готовили 14 стандартных растворов, содержащих 0,5, 1,5, 2,5, 3,5, 5,5, 6,5, 8,5, 9,5, 10,5, 12,5, 13,5, 16,5, 17,5, 18,5 мг меди в 25 см³ раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см³ вносили расчетный объем рабочего раствора с концентрацией 1 мг/мл, добавляли в каждую колбу 5 см³ 5% -ного раствора аммиака и доводили объёмы колб до метки дистиллированной водой. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 25 см³приливали 5 см³5% - ного раствора аммиака и доводили до метки дистиллированной водой. Все приготовленные стандартные растворы фотометрировали при

относительно раствора сравнения. На основании полученных результатов строили градуировочный график в координатах: оптическая плотность от концентрации меди (рис. 1). Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику самого концентрированного стандартного раствора определяя оптическую плотность при разных длинах волн.

Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику самого концентрированного стандартного раствора определяя оптическую плотность при разных длинах волн.

К анализируемому раствору приливали 1 см ³ раствора HNO₃ (1:1), доводили pH до 8-9 растворами натриевой щелочи или серной кислоты, приливали 10 см³ раствора аммиака и доводили объём до 50 см³ дистиллированной водой. Подготовленную пробу фотометрировали относительно раствора сравнения, пользуясь градуировочным графиком, находили содержание меди в анализируемом растворе.

3.4 Определение сорбируемости меди в статических условиях

В коническую колбу помещали навеску (0,5 или 2 г) сорбента и 250 см³ исследуемого раствора. Полученную смесь перемешивали в аппарате для встряхивания 1-2 часа. Через каждые 10 мин отбирали пробы раствора(2 см³) для анализа. Исследуемую пробу вместе с сорбентом центрифугировали до просветления раствора. После чего раствор переносили в колбу на 25 см³ и проводили фотоколориметрический анализ на содержание меди раствора (методика 1.4.). Расчет величин сорбируемости меди проводили по формуле:

(1)

где Г - сорбируемость меди, мгэкв/г

С₀-концентрация меди в исходном растворе, мг/мл

С – равновесная концентрация меди, мг/мл

V – объем исходного медьсодержащего раствора, мл

m – навеска сорбента, г

Э_Cu – эквивалент меди, =32г/экв

4. Результаты экспериментов и их обсуждение

4.1 Градуировачный график для определения содержания меди

4.1.1 Построение спектральной характеристики аммиаката меди

Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику, для этого измеряли оптическую плотность самого концентрированного из серии стандартных растворов при различных светофильтрах (длинах волн).

Спектральная характеристика аммиаката меди Таблица 2

,нм	308,8	350,0	400,0	450,0	500,0	520,0	540,0	560,0
А	0,070	0,145	0,040	0,042	0,286	0,439	0,614	0,754
,нм	580,0	600,0	650,0	700,0	750,0	800,0	850,0	900,0
А	0,854	0,888	0,820	0,613	0,398	0,244	0,158	0,106

На основании полученных данных рабочая волна - 600,0 нм.

4.1.2 Построение градуировачного графика

На основании измеренной оптической плотности 14 стандартных образцов (табл.3) был построен градуировочный график (рис.1).

Данные для построения градуировочного графика Таблица 3

Содержание меди в 50 мл раствора, мг	Концентрация меди, мг/мл	Оптическая плотность
Содержание меди в 50 мл раствора, мг	Концентрация меди, мг/мл	А1	А2	А3	А’
0,5	0,02	0,050	0,050	0,050	0,050
1,5	0,06	0,088	0,092	0,092	0,0907
2,5	0,1	0,153	0,156	0,155	0,155
3,5	0,14	0,217	0,217	0,216	0,217
5,5	0,22	0,324	0,323	0,324	0,324
6,5	0,26	0,392	0,388	0,385	0,392
8,5	0,34	0,502	0,500	0,501	0,501
9,5	0,38	0,555	0,554	0,553	0,554
10,5	0,42	0,611	0,611	0,611	0,611
12,5	0,5	0,691	0,693	0,690	0,691
13,5	0,54	0,734	0,734	0,733	0,734
16,5	0,66	0,867	0,867	0,866	0,867
17,5	0,7	0,893	0,903	0,895	0,897
18,5	0,74	0,933	0,930	0,934	0,932

Рисунок 1 Градуировачный график для определения концентрации меди

4.1.3 Статистическая обработка результатов линейной регрессии.

Для построения графика использовали программу MicrosoftExcel. Для расчета коэффициентов a и b в линейном уравнении использовали расчет с помощью программ MicrosoftExcel, SigmaPlot 2000, а также по формулам:

y = a + bx

где Р- обычно принимают равным 0,95

Значения для статистической обработки данных Таблица 4

x_i	x_i²	y_i	y_i²	x_iy_i
0,02	0,0004	0,050	0,0025	0,0010
0,06	0,0036	0,0907	0,0082	0,0054
0,1	0,0100	0,155	0,0240	0,0155
0,14	0,0196	0,217	0,0471	0,0304
0,22	0,0484	0,324	0,1050	0,0713
0,26	0,0676	0,392	0,1082	0,0855
0,34	0,1156	0,501	0,2540	0,1703
0,38	0,1444	0,554	0,3069	0,2105
0,42	0,1764	0,611	0,3733	0,2566
0,5	0,2500	0,691	0,4775	0,3455
0,54	0,2916	0,734	0,5388	0,3964
0,66	0,4356	0,867	0,7517	0,5722
0,7	0,4900	0,897	0,8046	0,6279
0,74	0,5476	0,932	0,8686	0,6897
5,080	2,601	6,956	4,670	3,478

Ручная и машинная статистическая обработка данных приводит к коэффициентам линейной регрессии:

Сорбируемость меди на бурых углях, сапропелях и выделенных из них гуминовых кислотах (стр. 5 из 8)