Смекни!
smekni.com

Качественный анализ неизвестного вещества (стр. 3 из 6)

Химизм процесса:

2J- + 2NO2- + 4H+ → J2 + 2NO + 2H2O(7)

2J- + 2Fe3+ → J2 + 2Fe2+ (8)

4J- + 2Cu2+ → J2 + 2CuJ↓ (9)

Проба на присутствие восстановителей

К небольшой порции анализируемого вещества добавляем смесь разбавленных растворов KMnO4+H2SO4. Обесцвечивание раствора в соответствии с ниже приведенным уравнениями (10-14) не наблюдаем ,что свидетельствует о возможном отсутствии в анализируемом образце NO2-, SO32- , J-, Cl-, Fe2+

2J- + 2NO2- + 4H+ → J2 + 2NO + 2H2O (10)

5SO32- + 2MnO4- + 6H+ → 5SO42- + 2Mn2+ + 3H2O (11)

16H+ + 10J- + 2MnO4- → 5J2 + 2Mn2+ + 8H2O (12)

16H+ + 10Cl- + 2MnO4- → 5Cl2 + 2Mn2+ + 8H2O (13)

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (14)

Растворение в воде

Анализируемое вещество полностью растворяется в воде. На основании этого можно сделать предположение об одновременном нахождении в растворе ионов Ag, Pb2+,CH3COO-,NO3- (поскольку только с этими анионами, открытый в предварительных испытания катион свинца, полностью растворяется в воде).

Проба на присутствие NH4

В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH4+ отсутствует.

Проба на Fe2+

В пробирку с анализируемым веществом вносим несколько капель раствора HClи раствор красной кровяной соли K3[Fe(CN)6] синего окрашивания раствора в соответствии с нижеприведенным уравнением (15) не наблюдаем, следовательно, катион Fe2+ отсутствует.

[Fe(CN)6]3-+ Fe2+→Fe3[Fe(CN)6]2 (15)

Проба на Fe3+

В пробирку с раствором анализируемого вещества прибавляем несколько капель воды и несколько капель концентрированного раствора роданида аммония. Кроваво-красного окрашивания в соответствии с уравнением (16) не наблюдаем, следовательно, катион Fe3+ отсутствует.

Fe3++3CNS-→Fe(CNS)3 (16)

Вывод : по результатам предварительным испытаний можем сделать предположение о присутствии в анализируемой смеси следующих ионов: Pb2+,CH3COO-,NO3-

Систематический анализ

Проба на катионы

Проба на катионы второй аналитической группы

К анализируемому образцу добавляем, несколько капель соляной кислоты HClнаблюдаем, выпадение осадка в соответствии с уравнениями(17,18), что подтверждает возможное присутствие в данном веществе катионов Pb2+,Ag+

Химизм процесса:

Pb2++2HCl→PbCl2↓ (17)

Ag++HCl→AgCl↓ (18)

Проверим образовавшийся осадок на растворение в горячей воде. Добавим к полученному осадку немного горячей воды. Осадок растворяется, следовательно, катион Ag2+ отсутствует.

Для того, чтобы точно удостовериться в присутствии в анализируемом образце катиона Pb2+ проведем следующий опыт. К нескольким каплям раствора анализируемого вещества добавим такое же количество KI. Выпадает желтый осадок (уравнение (19)).

Pb2++2KI→PbI2↓ +2K+ (19)

В пробирку прибавляем несколько капель воды и 2М раствора СН3СООН, нагреваем, при этом осадок растворяется. Погружаем пробирку в холодную воду. Выпадают блестящие золотистые кристаллы в соответствии с уравнением (20).

PbI2 ↓ + CH3COOH→ [PbCH3COO]I+HI. (20)

Таким образом доказали наличие в анализируемом веществе катиона свинца, что согласуется с предварительными испытаниями (проба на окрашивание пламени).

Поскольку катион свинца мешает открытию катионов третьей и первой аналитических групп, необходимо его отделить. Для этого к раствору анализируемого вещества добавим несколько капель 10н HCl, перемешиваем стеклянной палочкой и фильтруем. Промоем осадок водой подкисленной 2н. раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца). Фильтрат №1 возможно содержит следующие катионы Ca2+,Ba2+,K+,Na+ ,а также небольшое количество уже открытого катиона Pb2+.Затем к фильтрату добавляем несколько капель раствора сульфата аммония (NH4)2SO4 , нагреваем на кипящей водяной бане несколько минут, даем, немного постоять, и снова фильтруем. Фильтрат№2 возможно содержит катионы К+, Na+ , Ca2+ .Осадок, содержащий Pb2+ и возможно содержащий катионы Ba2+ , Ca2+обрабатываем, горячим 30% раствором CH3COONH4 до полного удаления PbSO4, фильтруем, осадок промываем дистиллированной водой и переносим в фарфоровую чашку, добавляем несколько миллилитров раствора карбоната калия K2CO3 кипятим несколько минут, нагревая на асбестовой сетке в пламени газовой горелки. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляем несколько миллилитров воды, перемешиваем, даем отстояться и прозрачный слой жидкости сливаем. Затем снова добавим карбонат калия K2CO3, опять нагреваем несколько минут, и фильтруем. Осадок промываем теплой водой до полного удаления анионов SO42- . Осадок растворяем в пробирке в небольшой порции уксусной кислоты и промываем небольшим количеством дистиллированной воды. Далее проведем анализ на присутствие катиона Ва2+, для этого к полученному раствору прибавим несколько капель раствора хромата калия K2CrO4 осадка не образуется следовательно катион Ва2+ отсутствует. Проверим полученный раствор на наличие катиона Ca2+ , добавим карбонат натрия, перемешаем стеклянной палочкой, образования осадка не наблюдаем, следовательно, катион Ca2+ отсутствует. Проверим фильтрат№2 на наличие катиона К+ для этого к фильтрату добавим раствор Na3[Co(No2 )6 ] и немного уксусной кислоты, желтого осадка комплексной соли кобальта не образуется следовательно катион К+ отсутствует. Проверим фильтрат № 2 на присутствие катиона Na+, добавим несколько капель раствора KH2SbO4 ,белого кристаллического осадка не образуется, следовательно катион Na+ отсутствует[3]. Для открытия катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп, к фильтрату, оставленному после отделения свинца добавим гидроокись натрия образования осадка не наблюдаем следовательно в анализируемой смеси отсутствуют катионы :Cu2+,Zn2+ ,Al3+,

Mg2+,Cr3+,Ni2+,Co2+


Проба на анионы

Присутствие катиона Pb2+ исключает наличие в анализируемом веществе анионов первой и второй аналитических групп, в противном случае при растворении в воде наблюдалось бы выпадение осадка.

Несмотря на то, что в предварительных испытаниях мы не делали предположение о присутствии аниона NO2-, проверим анализируемую смесь на присутствие данного аниона. Добавим к раствору анализируемой смеси несколько капель раствора Грисса-Илосвая, красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO2-действительно в данной смеси отсутствует.

Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы

Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO3-. Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается темно-синяя окраска образующегося дифенилбензидина (уравнение (21)):

2(C6H5)2NH C6H5-N –C6H4-C6H4-NH-

C6H5 C6H5-N= C6H4= C6H4=N- C6H5 (21)

По условию задачи в выданной смеси могут присутствовать два аниона. По результатам предварительных испытаний присутствие анионов NO2 ,SO42-, CO32-, SO32-, PO43-,Cl-, I- - исключили, следовательно, в анализируемой смеси присутствует анион CH3COO-, наличие которого подтверждает выделение паров уксуса при действии разбавленной серной кислоты (предварительные испытания уравнение (3)).

На основе вышеперечисленных опытов можно сделать вывод о присутствии в анализируемой смеси катиона Pb2+ и анионов CH3COO-,NO3- .

Проанализировав, экспериментальные данные и предварительные наблюдения, приходим к выводу, что данная смесь состоит из двух солей Pb(NO3)2 и (CH3COO)2Pb.

Проанализируем физические свойства этих соединений .

Ацетат свинца(II) Рb(ОСОСН3)2- бесцветные кристаллы; т. пл. 280 °С; — 960,90 кДж/моль; при плавлении частично испаряется, при более высоких температурах разлагается до Рb, СО2, Н 2О и ацетона. Растворимость в воде (г в 100 г): 29,3 (10 °С), 55,2 (25 °С) и 221,0 (50 °С);

Нитрат свинца Pb(NO3)2, бесцветные кристаллы. При нагревании выше 200°С начинает разлагаться без плавления с выделением NО2 и О2 и последовательным образованием оксонитратов Pb(NO3)2 · 2РbО, Pb(NO3)2, 5РbО и оксида РbО при 500-550 °С. Растворимость в воде (г в 100 г):45,5 (10°С), 58,5 (25°С), 91,6 (60°С) и 116,4 (80°С)[8].

Действительно, выданное вещество, предположительно состоящее из солей Pb(NO3)2 и (CH3COO)2Pb представляет собой смесь бесцветных кристаллов, что согласуется с вышеприведенными справочными данными. Пламя горелки (при проведении пробы на окрашивание племени) окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о наличии в выданном образце свинца. При прокаливании анализируемое вещество разлагается с выделением желтых паров, соответствующих уравнению(22), это подтверждает наличие в данной смеси нитрата свинца.

Pb(NO3)2 → 2PbO +2NO2 + O2 (22)

При действии разбавленной серной кислоты на сухой образец наблюдали выделение паров с характерным запахом уксуса, следовательно, в данной смеси присутствует ацетат свинца. Таким образом, сопоставив справочные данные [8], результаты предварительных наблюдений и экспериментальные данные приходим к выводу, что сделанное ранее предположение о составе смеси подтверждается.