Визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним та турбидиметричним методами аналізу (стр. 3 из 9)
Wp=kC(2.2)
тобто потужність розсіяного світлового проміню прямопропорційна концентрації часток суспензії. Для двох мутних середовищ із частками однакової форми й розмірів відношення потужностей розсіяного світла пропорційно відношенню концентрацій часток:
Звідки
(2.3)Формулу 2.3 використовують при нефелометричних визначеннях.
При турбидиметричних вимірах зв'язок між потужністю світлового променю, що пройшов крізь суспензію і розміром часток суспензії описується наближеним рівнянням 2.4:
(2.4)де А — здатність, що розсіює (величина, аналогічна оптичному поглинанню) ;
W0 - потужність падаючого на суспензію світлового проміню;
W - потужність пройшовшого через суспензію світлового потоку;
l - товщина поглинаючого шару;
r - середній діаметр часток;
λ – довжина хвилі падаючого світла;
k1 — коефіцієнт пропорційності, що залежить від природи суспензії і методу виміру;
α - константа, що залежить тільки від методу виміру. Рівняння (2.4) справедливо тільки для сильно розведених суспензій.
При турбидиметричному визначенні користуються тим самим приладом, суспензії готують строго по певному прописі, тобто всі виміри проводять при певних значеннях k1, r, α і λ.
Об’єднуючи в рівнянні (2.4) всі постійні величини в одну, одержимо більш просте рівняння 2.5:
A = kLC (2.5)
Це відношення аналогічно рівнянню Бугера-Ламберта-Бера для поглинання світла кольоровими розчинами. З рівнянь (2.1) і (2.4) ми бачимо, що інтенсивність розсіяного й поглиненого світла залежить від розміру часток суспензії.
Для запобігання коагуляції часток у суспензії часто вводять стабілізуючі колоїди (желатину, крохмалю та ін.).
Нефелометричні й турбидиметричні визначення в практиці виробничих лабораторій застосовують обмежено, тому що важко одержати однакові по розмірах частки суспензії, осади повинні мати дуже малу розчинність. Отримання правильних результатів у турбидиметричному методі аналізу залежить від: порядку змішання реактивів, швидкості перемішування розчинів, часу отримання дисперсної системи, співвідношення концентрації осаджуваної речовини і осаджувача, температури, а також зміна струму в мережі дає помилку при вимірюванні аналітичного сигналу, що призводить до недостатньо точних результатів.Нефелометричні й турбидиметричні визначення заміняють, коли це можливо, іншими методами (фотометричними, електрометричними).
2.2 Обладнання методів визначення сульфатів у стічній воді
Двопроменеві фотоколориметри типу ФЕК
Фотоелектроколориметр використовують для визначення концентрації речовини у розчині по величині поглинання монохроматичного світла. Його використовують для кількісного та якісного аналізів. На рисунку 1 представлена принципова схема фотоколориметру типу ФЕК.
Рисунок 1. Принципова схема фотоколориметру типу ФЕК
1 - джерело світла; 2 - теплозахисні світлофільтри; 3 - розподільча призма;4,4' - поворотні призми; 5,5' - кольорові світлофільтри; 6,6' - кюветні відділення; 7,7' - щілинні діафрагми з відліковими барабанами; 8,8' - фотоелементи; 9 - обернений підсилювач; 10 - нуль-гальванометр.
Фотоелектроколориметр – нефелометр ФЕК – 56 має оптику яка дає можливість вимірювати в області спектра від 315 до 630 ммк. Прилад може використовуватись як нефелометр. Для цьохо необхідно в отвір, де поміщаються лінзи, розміщеніі перед кюветним відділенням, вставити точечні діафрагми, сильно звужуючи світлові промені і поставити рукоятку у положення „нефелометр". Для нефелометричних визначень мається три світлофільтра - № 9, 10 і 11. В решті принцип роботи на цьому приладі нічим не відрізняється от принципу роботи на ФЕК–М. Необхідно лише пам’ятати, що перед початком вимірів необхідно проводить установку електричного нуля.
Принцип дії двопроменевих фотоколориметрів заснований на принципі зрівняння потужності двох світлових потоків з допомогою рухливої щілинної діафрагми.
Два світлових променя (1 та 1') попадають на однакові фотоелементи (8 та 8'). Струм, який створюється, тече по рамці нуль-гальванометра 10 у протилежних напрямках. Коли у кюветах 6 та 6' знаходяться однакові розчини порівняння (дистильована вода або нульовий розчин), то при однаковій потужності світлового променю фотоструми будуть однакові по значенню, але протилежні по напрямку. Тобто має місце компенсації струмів і стрілка гальванометру 10 не буде відхилятися від "0". Якщо в один із потоків (правий) ввести досліджуваний розчин, то потужності світлових променів, що попадають на фотоелементи, різні, а, отже, різні і фотоструми. Тобто компенсація струмів порушується і стрілка гальванометру відхиляється на величину цього порушення, тобто на величину, пропорційну концентрації введеного розчину. Змінюючи площу вхідного отвору щілинної діафрагми, зрівнюємо світлові промені, що попадають на обидва фотоелемента. Про те, то світлові промені рівні, свідчить встановлення стрілки на "0". Значення оптичного поглинання знімають по відліковому барабану..
Старі фотоколориметри ФЕК мають чотири світлофільтри (ФЕК-56). ФЕК-60 (нове покоління) має 9 світлофільтрів і дає можливість досліджувати розчини в діапазоні 400-950 нм.
Рисунок 2. Зовнішній вигляд фотоколориметру ФЕК-М
1 - корпус; 2 - кришка відділення світлофільтрів; 3 - сектори зі світлофільтрами; 4 - лампа; 5 - кришка кюветного відділення; 6 - рукоятка шторки; 7 - кювето-тримач; 8 - відлікові шкали; 9-барабани; 10 - нуль-гальванометр; 11 - маховичок світлофільтрів; 12 - маховичок сірого клину тонкого настроювання; 14 - перемикач чутливості.
Порядок операцій при вимірах на фотоколориметрі типу ФЕК – М:
1. Вмикають прилад у мережу. При цьому загорається лампа 4. Рукояткою 11 встановлюють потрібний світлофільтр. Перемикач шторки 6 при цьому повинен бути в положенні "зачинено". Через 30 хвилин відкривають шторку, і через 5 хвилин знову її закривають.
2. Компенсують темновий струм ("електричний 0"). Для цього поворотом рукоятки 12,13 встановлюють стрілку мікроамперметра 10 на "0".
3. В лівий світловий потік па весь час вимірів встановлюють кювету з розчином порівняння 7. В правий кюветотримач встановлюють: в одне гніздо- кювету з розчином порівняння, в друге - кювету з досліджуваним розчином.
4 В лівий і правий світловий потік встановлюють розчин порівняння. Закривають кришку кюветного відділення 5. Індекс правого відлікового барабану 9 встановлюють на "0" по шкалі 8. Відкривають шторку 6 і повертаючи барабани 12 (точно) і 13 (грубо), встановлюють стрілку мікроамперметра 10 на "0"
5. Відкривають кюветне відділення 7 і в правий світловий потік вводять кювету з досліджуваним розчином. Кришку кюветного відділення 7 закривають, стрілка мікроамперметра 10 при цьому відхиляється від "0".
6. Поворотом правого відлікового барабану 9 встановлюють першопочаткове нульове значення стрілки "0"-гальванометра і відліковують по червоній шкалі барабану 8 значення оптичного поглинання.
7. Відкривають кюветне відділення, закривають шторку 6.
8. Виймають кювети з кюветного відділення, промивають їх, вимикають прилад із мережі. Охолоджують прилад при відкритому кюветному відділенні.
3. ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
3.1 Методики визначення сульфатів у стічній воді
3.1.1 Комплексонометричним методом аналізу
Метод заснован на осадженні іонів SO42-хлоридом барію.
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4↓ + 2 HCl
Осад сульфату барію розчиняють в титрованому розчині трилону Б, залишок якого визначають титруванням розчином хлориду магнію.
Кількість трилону Б , витраченого на розчинення сульфату барію еквівалентного кількості сульфат– іонів у взятому об’ємі води. Точність методу ± 2,0 мг/дм3SO42-.
Оптимальні інтервали концентрацій для комплексно-метричного визначення сульфат – іонів находяться у межах 5–25мг.
Засоби вимірної техніки, дослідницьке і допоміжне обладнання, матеріали і реактиви:
1. Баня водяна.
2. Електроплитка.
3. Посуд мірна лабораторна скляна по ГОСТ 1770 – 74 і ГОСТ 20292 – 74, місткістю 50, 100, 250, 500, 1000 см3.
4. Бюретки місткістю 25 см3 з краном.
5. Воронки скляні по ГОСТ 25336 – 82.
6. Фільтри беззольні паперові „синя стрічка".
7. Хлорид барію по ГОСТ 4108 – 72.
8. Хлорид магнію по ГОСТ 4209 – 77.
9. Трилон Б по ГОСТ 10652 – 73.
10. Сульфат магнію фіксонал по ГОСТ 4523 – 77.
11. Хлорид амонію по ГОСТ 3773 – 72.
12. Аміак по ГОСТ 3760 – 79.
13. Хлорид натрію по ГОСТ 4233 – 77.
14. Цинк металічний.
15. Кислота соляна по ГОСТ 3188 – 77.
16. Хромоген чорний ЕТ – 00.
17. Спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.
Підготовка до аналізу
Всі реактиви готують на двічі перегінній дистильованій воді в скляному приладі ( вода не повинна мати у своєму складі міді ).
Хід визначення
100см3 досліджуємої води (при необхідності концентрують або розбавляють) поміщають в конічну колбу ємністю 250 см3. В цій же колбі, якщо необхідно, випаровуванням ( не досягає кипіння ) підкисленого розчину концентрують SO42-, підливаючи по мірі випаровування нову порцію досліджуваної води.Розчин підкислюють трьома краплинами концентрованої соляної кислоти ( до кислої реакції ), додають 25,00 см 3 з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л розчину хлориду барію, нагрівають до кипіння, кип’ятять 10 хвилин від початку кипіння і залишають на водяній бані біля 1 години.