Ход определения.
В сосуд с пробой воды приливают серную кислоту из расчета 2 см3 кислоты на 100 см3 пробы и переносят пробу в экстратор. Сосуд, в котором была проба ополаскивают 10 см3 четыреххлористого углерода и добавляют этот растворитель в экстратор. Прибавляют еще 20 см3 СCL4 и включают экстрактор на 4 мин, отстаивают эмульсию в течение 10 мин. После расслоения эмульсии нижний слой сливают в цилиндр вместимостью 100 см3. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин. После чего экстракт осторожно сливают в цилиндр вместимостью 50 мл.
В подготовленную хроматографическую колонку наливают 8 см3 СCL4 для смачивания, а затем промывают 5 мл этого растворителя. Как только раствор достигнет верхнего уровня оксида алюминия, в колонку вливают небольшими порциями подготовленный экстракт, собирают элюат в мерную колбу вместимостью 50 см3, пропуская в конце хроматографирования чистый растворитель. Измеряют объем элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор АН-1 или КН-1. Фиксируют показания прибора, соответствующие количеству нефтепродуктов в 1 см3 элюата. Концентрацию нефтепродуктов (мг/дм3) воде вычисляют по формуле:
С = С изм. В К
V
где С изм – содержание нефтепродуктов в элюате, измеренное на приборе;
В – объем экстракта, пошедшего на анализ, см3;
V – объем пробы воды, взятой для определения, см3;
К – коэффициент разбавления элюанта.
2.2.5. Определение хлоридов в сточных водах меркуриметрическим методом.
Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод.
Метод основан на титровании хлоридов раствором нитрата ртути со смешанным индикатором (дифенилкарбазоном и бромфеноловый синий). При этом ионы ртути связываются с ионами хлора в молодиссоциирующее соединение хлорида ртути, а избыток их образует с индикатором комплекс фиолетового цвета./42,43/.
Определению не мешают цветность воды. Мешают иодиды и бромиды в концентрациях эквивалентных хлоридам, сульфиды и железо в концентрациях выше 10 мг/л.
Ход определения.
Отбирают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора, затем по каплям 0,2 н. азотной кислоты до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего еще 5 капель той же кислоты. Титруют раствором нитрата ртути, к концу титрования окраска приобретает оранжевый оттенок. Для более четкого определения конца титрования используют контрольную пробу, к 10 мл которой прибавляют индикатор, 2 мл 0,2 н. азотной кислоты и одну каплю нитрата ртути.
Концентрацию хлоридов (мг/л) рассчитывают по формуле:
С = А К н 1000
V
где А- объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл;
К- поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра, мг;
V – объем пробы, взятой для определения, мл.
2.3. Требования, предъявляемые к качеству сточных вод для повторного использования
Процессы, применяемые для очистки сточных вод делятся на физико-химические и биологические. Обычно первая стадия очистки это физико-химические процессы, вторая стадия -биологические. Уровень требований, предъявляемых к качеству воды для повторного использования, позволяет решить эти задачи с помощью физико- химических процессов.
Требования по качеству к воде, направляемой на повторное использование:
Взвешенные вещества- не более 25 мг/л
Сульфаты не более 130 мг/л
Хлориды не более 50 мг/л
Общее солесодержание не более 500 мг/л
Временная жесткость не более 2,5 мг-экв/л
Постоянная жесткость не более 3,3 мг-экв/л
Для исследования возможности использования очищенных стоков для повторного использования были смоделированы следующие процессы:
- процесс перевода бикарбонатов кальция и магния в малорастворимые карбонаты;
- процесс отстаивания;
- процесс фильтрации;
- процесс сгущения;
- процесс центрифугирования.
Для эксперимента были отобраны исходные реальные стоки: условно чистые стоки ( УЧС) с отделения механической очистки до песколовок, речная вода (РВ), щелочные стоки (ЩС) с отделения приемной камеры перед насосной станцией.
Анализы потоков проводились по следующим качественным показателям: рН, взвешенные вещества, жесткость общая, жесткость кальциевая, ХПК, эфироизвлекаемые, нефтепродукты, щелочность, сульфаты, общее солесодержание, хлориды.
2.4. Данные о результатах анализов условно-чистых стоков.
Данные о результатах анализов условно-чистых стоков по приведенным качественным показателям представлены в таблице 1.
Как видно, по представленным результатам условно-чистые воды характеризуются незначительными загрязнениями ХПК ( в 1,02 раза) и значительной общей жесткостью, превышение в 1,4 раза. Кальциевая жесткость составляет 74,33% от общей жесткости. Содержание сульфатов, хлоридов общее солесодержание превышает требования к очищенным стокам, направляемым на повторное использование в 2; 1,6 и 1,5 раза соответственно. Зарегистрировано превышение содержания взвешенных веществ в 1,52 раза.
Таблица 1
Качество условно- чистых стоков
| Наимнование показате- лей качества УЧС | Номер пробы | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ∑ср | |
| рН | 7,31 | 7,86 | 7,60 | 7,90 | 7,76 | 8,20 | 7,77 |
| Взвешенные вещества, мг/л | 50,0 | 42,0 | 30,0 | 36,0 | 40,0 | 30,0 | 38,0 |
| Жесткость общая, мг-экв/л | 7,02 | 8,13 | 8,70 | 7,20 | 7,70 | 7,90 | 7,79 |
| Жесткость кальцивая, мг-экв/л | 5,76 | 6,12 | 7,04 | 5,00 | 5,00 | 5,04 | 5,79 |
| ХПК, мг/л | 43,0 | 25,6 | 24,3 | 16,0 | 17,0 | 18,0 | 25,4 |
| Эфироизвлекаемые, мг/л | 4,3 | 3,1 | 3,4 | 3,8 | 3,3 | 3,7 | 3,6 |
| Щелочность, мг-экв/л | 9,2 | 8,8 | 9,4 | 9,0 | 9,1 | 8,5 | 9,0 |
| Сульфаты, мг/л | 264,0 | 271,0 | 288,0 | 260,0 | 282,0 | 255,0 | 270,0 |
| Нефтепродукты, мг/л | 0,18 | 0,23 | 0,22 | 0,20 | 0,20 | 0,29 | 0,22 |
| Хлориды, мг/л | 69,8 | 80,2 | 81,4 | 81,2 | 76,9 | 77,9 | 77,9 |
| Общее солесодержание, мг/л | 684,6 | 715,9 | 760,6 | 726,8 | 772,1 | 730,0 | 730,0 |
2.5. Данные о результатах анализов щелочных стоков.
Данные о результатах анализов щелочных стоков приведены в табл. 2. Щелочные стоки характеризуются высоким водородным показателем рН=11,66 и значительными органическими загрязнениями, при чем необходимо отметить, что большое количество органических загрязнений находится в растворенном виде. Содержание взвешенных веществ составляет 62,5 мг/л, что в 2,5 раза выше требований по качеству к воде, направляемое на повторное использование. Также зарегистрировано превышение по хлоридам, нефтепродуктам, общему солесодержанию в 2,9; 34,0; 8,3 раза соответственно.
Таблица 2
Качество щелочных стоков
| Наимнование показате- лей качества ЩС | Номер пробы | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ∑ср | |
| рН | 11,60 | 11,89 | 11.59 | 11,52 | 11,4 | 11,70 | 11,66 |
| Взвешенные вещества, мг/л | 40,0 | 90,0 | 50,0 | 65,0 | 60,0 | 70,0 | 62,5 |
| Жесткость общая, мг-экв/л | - | - | - | - | - | - | - |
| Жесткость кальцивая, мг-экв/л | - | - | - | - | - | - | - |
| ХПК, мг/л | 522,0 | 618,8 | 522,0 | 620,0 | - | 660,0 | 588,6 |
| Эфироизвлекаемые, мг/л | 40,0 | 44,0 | 40,7 | 42,5 | 40,8 | 41,6 | 41,6 |
| Щелочность, мг-экв/л | 51,4 | 54,0 | 56,0 | 57,2 | 58,3 | 59,1 | 56,0 |
| Сульфаты, мг/л | - | - | - | - | - | - | - |
| Нефтепродукты, мг/л | 8,4 | 11,2 | 10,3 | 7,8 | 12,6 | 11,5 | 10,3 |
| Хлориды, мг/л | 140,8 | 150,2 | 145,7 | 151,0 | 143,4 | 141,9 | 145,5 |
| Общее солесодержание, мг/л | 4087,4 | 4267.7 | 4145,0 | 4120,8 | 4078,5 | 4176,6 | 4146,0 |
2.6. Данные о результатах анализов речной воды.
Речная вода имеет нейтральную среду рН=7,43 и имеет общую жесткость 6,73 мг-экв/л. При этом кальциевая жесткость 4,5 мг-экв/л (66,87% от общей жесткости). Такой уровень жесткости является граничным для использования речной воды для подпитки водооборотных систем. Незначительное содержание взвешенных веществ. По другим загрязняющим веществам не зарегистрировано превышение. Качество речной воды соответствует требованиям, которые предъявляются к воде, направляемой на повторное использование.
Данные о результатах анализов речной воды приведены в табл.3
Таблица 3
Качество речной воды
| Наимнование показате- лей качества РВ | Номер пробы | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ∑ср | |
| рН | 7,56 | 7,34 | 7,51 | 7,31 | 7,56 | 7,30 | 7,43 |
| Взвешенные вещества, мг/л | 10,0 | 30,0 | 12,0 | 16,2 | 17,6 | 15,0 | 16,8 |
| Жесткость общая, мг-экв/л | 5,19 | 5,84 | 5,52 | 6,34 | 5,44 | 6,05 | 5,73 |
| Жесткость кальцивая, мг-экв/л | 2,53 | 4,40 | 3,76 | 3,3 | 4,2 | 2,81 | 3,5 |
| ХПК, мг/л | 1,8 | 3,6 | 2,9 | 10,0 | 6,0 | 3,3 | 4,6 |
| Эфироизвлекаемые, мг/л | 1,0 | 1,16 | 1,1 | 1,2 | 1,0 | 1,08 | 1,09 |
| Щелочность, мг-экв/л | - | - | - | - | - | - | - |
| Сульфаты, мг/л | 80,0 | 84,9 | 92,2 | 80,6 | 82,6 | 84,9 | 84,2 |
| Нефтепродукты, мг/л | 0,091 | 0,068 | 0,1 | 0,076 | 0,064 | 0,027 | 0,071 |
| Хлориды, мг/л | 39,5 | 48,2 | 40,0 | 36,8 | 45,9 | 52,4 | 43,8 |
| Общее солесодержание, мг/л | 576.4 | 610,1 | 610,7 | 593,3 | 567,9 | 603,6 | 606,0 |
III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ