Определение металлических примесей методом атомно-абсорбционной спектрометрии в марганце марки (стр. 10 из 15)
ГОСТ 16698.12-84 устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния при их массовой доле в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,10 до 0,70% каждого.
Сущность метода. Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацитилен или закись азота-ацителена и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм, магния при длине волны 285,2 нм.
Область применения. Метод применяется при их массовой доле в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,10 до 0,70% каждого.
Обработка результатов:
где С –массовая концентрация кальция (магния) в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику г\см3;
v – общий объем раствора, см3;
m – масса навески, г.
Точность.
| Массовая доля меди, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допустимые расхождения, % | |||
| двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного и аттестационного значения | ||
| От 0,1 до 0,2 вкл. | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,01 |
| Свыше 0,2 до 0,5 вкл. | 0,03 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,02 |
| Свыше 0,5 до 0,7 вкл. | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
1.3.7 Фотометрический метод определения алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
ГОСТ 16698.10-71 устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,02 до 0,07 %.
Сущность метода. Метод основан на образовании в ацетатнобуферной среде окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном. По интенсивности окраски комплекса находят содержание алюминия. Мешающие определению элементы предварительно отделяют осаждением избытком щелочи.
Область применения. Метод применяется при массовой доле алюминия в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,02 до 0,07 %.
Обработка результатов. Содержание алюминия в пробе (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где д – количество алюминия, найденного по калибровочному графику, в мг.;
G – навеска, соответствующая аликвотной части раствора, в г.
Точность.
| Содержание алюминия, %. | Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, %. |
| От 0,005 до 0,01 | 0,002 |
| Свыше 0,01 до 0,025 | 0,004 |
| Свыше 0,025 до 0,05 | 0,01 |
| Свыше 0,05 до 0,1 | 0,015 |
| Свыше 0,1 до 0,2 | 0,02 |
| Свыше 0,2 до 0,5 | 0,03 |
1.3.8 Фотометрический метод определения титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце
ГОСТ 16698.11-71 устанавливает фотометрический метод определения титана при массовой доле титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,10%.
Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилмэтаном. По интенсивности окраски комплекса находят содержание титана. Титан предварительно выделяют купферроном. Мешающие влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.
Область применения. Метод применяется при массовой доле титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,10 %.
Обработка результатов. Содержание титана в пробе (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где д – количество титана, найденного по калибровочному графику, в мг.;
G – навеска, соответствующая аликвотной части раствора, в г.
Точность.
| Содержание титана, %. | Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, %. |
| От 0,002 до 0,005 | 0,0008 |
| Свыше 0,005 до 0,01 | 0,002 |
| Свыше 0,01 до 0,025 | 0,004 |
| Свыше 0,025 до 0,05 | 0,01 |
| Свыше 0,05 до 0,1 | 0,015 |
1.3.9 Определение марганца в металлическом и азотированном марганце
ГОСТ 16698.1-93 устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле выше 96,5 % определение марганца проводится по разности.
Сущность метода. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя – пирофосфорного кислого натрия или калия.
Область применения. Метод применяется при массовой доле марганца в металлическом и азотированном марганце от 80,0 до 96,5 %.
Обработка результатов. Массовую долю марганца Х, %, вычисляют по формуле:
где с – массовая концентрация раствора марганцево-кислого калия или натрия г\см3;
V2 – объем раствора марганцево-кислого калия или натрия, израсходованного на титрования раствора пробы, см3;
V3 - объем раствора марганцево-кислого калия или натрия, израсходованного на титрования контрольного опыта, см3;
m – масса навески пробы, г.
Точность.
| Массовая доля марганца, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Доступные расхождения, % | |||
| двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного и аттестационного значения | ||
| От 80,0 до 96,5 включ. | 0,4 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
2. ЭКСПЕРЕМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Приборы, оборудование и реактивы
1. Атомно-абсорбционный спектрометр GBC “AVANTA PM” (Австралия).
2. Марганец марки Мн 998.
3. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 квалификации “ос.ч.” и её растворы 0,1М, 1М и 30%.
4. Кислота серная по ГОСТ 14262-78 квалификации “х.ч.” и её растворы 0,1М, 0,5М.
5. Кислота хлороводородная по ГОСТ 14261-77 квалификации “ос.ч.” и её 1М раствор.
6. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов алюминия ГСО 8059-2004. Материал ГСО представляет собой водный раствор ионов алюминия, подкисленный 0,1 М серной кислотой. Аттестованное значение массовой концентрации ионов алюминия 1,000 мг/см3.
7. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов железа (III) ГСО 7766-2006. Материал ГСО представляет собой раствор железоаммонийных квасцов в 1 М хлороводородной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов железа (III) 1,000 мг/см3.
8. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов меди ГСО 7764-2006. Материал ГСО представляет собой раствор меди сернокислой в 0,5 М серной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов меди 1,000 мг/см3.
9. Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов никеля ГСО 7785-2006. Материал ГСО представляет собой раствор никеля азотнокислого в 1 М азотной кислоте. Аттестованное значение массовой концентрации ионов никеля 1,000 мг/см3.
10. Бидистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
11. Колбы мерные 1-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74.
12. Пипетки 1-го класса точности по ГОСТ 29228-91, 29169-91.
13. Стаканы химические по ГОСТ 25336-82.
14. Термометр ртутный по ГОСТ 28498-90.
15. Скарификатор (входит в комплект поставки стандартных образцов).
16. Бумага фильтровальная.
17. Весы аналитические 2-го класса точности.
18. Плита электрическая с закрытой спиралью.
2.2 Подготовка к проведению анализов и приготовление серии стандартных растворов
Для приготовления серии стандартных растворов использовали государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов металлов.
Подготовка стандартного образца к применению заключалась в приготовлении из него методом объемного разбавления растворов с необходимой массовой концентрацией ионов металла.
Приготовления растворов проводили по следующей методике:
1. Обмыли снаружи ампулу со стандартным образцом бидистиллированной водой и высушили поверхность ампулы фильтровальной бумагой.
2. Вскрыли ампулу со стандартным образцом с помощью скарификатора и перелили содержимое в чистый сухой химический стакан.
3. Отобрали из химического стакана чистой сухой пипеткой необходимый объём стандартного образца, VСО, см3, предварительно рассчитав его по формуле:
VСО = 0,001С ∙ Vк / Cm,
где C - массовая концентрация ионов металла в приготавливаемом растворе, мг/дм3;
Cm – аттестованное значение массовой концентрации ионов металла в стандартном образце, г/дм3.
Vк – объем используемой мерной колбы, см3.
Перенесли необходимый объём стандартного образца в мерную колбу, довели объем раствора до метки раствором азотной, либо серной, либо хлороводородной кислоты соответствующей концентрации (в зависимости от состава материала ГСО), колбу закрыли пробкой и тщательно перемешали содержимое колбы [14-20].