После этого устанавливают по 0,01-нормальному раствору серной кислоты поправку на точность для приготовления раствора едкого натра.
Ход определения поправки следующий:
1. Налить из микробюретки в небольшую коническую колбу 20 мл 0,01-нормального раствора серной кислоты, добавить к нему 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать приготовленным раствором едкого натра.
2. Указанное число миллилитров раствора серной кислоты умножить на коэффициент поправки, заранее установленный для этого раствора. Полученная величина будет равна истинному числу миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование.
3. Для приготовления раствора едкого натра вычислить коэффициент поправки на точность. Для этого число миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование, надо разделить на число миллилитров раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию данного раствора кислоты.
Так, например, на нейтрализацию 20 мл неточного 0,01-нормального раствора серной кислоты, коэффициент поправки которого равен 0,909, пошло 19 мл приготовленного раствора едкого натра. Требуется определить коэффициент поправки на точность 0.,01-нормального раствора едкого натра. Искомая величина определяется следующим образом:
20 х 0,909 : 19 = 0,9568
Установка коэффициента поправки на точность раствора должна основываться, по крайней мере, на 2…3 параллельных определениях. Результаты этих определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. Если найденные величины разнятся в десятичном знаке, то это допустимо. За окончательную величину коэффициента поправки берут среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.
Для перевода приготовленного 0,01-нормального раствора едкого натра на точный нужно умножить то или иное его количество, израсходованное при анализе, на коэффициент поправки.
Время от времени коэффициент поправки следует проверять и уточнять, так как при длительной работе с одним и тем же раствором щелочи изменяется его нормальность.
Приготовление 33-процентного раствора едкого натра
33-процентный раствор едкого натра широко применяется при определении общего и белкового азота по методу Къельдаля, где он играет роль вытеснителя аммиака из сернокислого аммония.
Ход приготовления раствора едкого натра следующий:
1. Взвесить на чашечных или циферблатных настольных весах чистую огнеупорную полутора- или двухлитровую коническую или круглую плоскодонную колбу.
2. В колбу насыпать фарфоровой ложкой технический едкий натр и отвесить на тех же весах 330 г его
3. Налить в колбу 670 мл дистиллированной воды и растворить находящийся в ней едкий натр.
4. Сделать карандашом на стекле колбы метку, обозначающую верхний мениск (уровень) раствора едкого натра.
5. Колбу с содержимым поставить на электроплитку или на газовую горелку и дать раствору едкого натра прокипеть в течение 6…7 мин.
6. Снять колбу с нагревательного прибора и выкипевший раствор едкого натра долить свежепрокипяченной дистиллированной водой до обозначенной метки.
7. После охлаждения приготовленный раствор едкого натра тщательно перемешать, перелить в литровую бутыль и закрыть каучуковой пробкой.
Приготовление двухцветного индикатора
Для приготовления двухцветного индикатора следует смешать 50 мл раствора метиленовой сини (62,5 мг метиленблау растворить в 50 мл 96%-го этилового спирта) и 100 мл раствора метилового красного (133,3 мг метилрота растворить в 100 мл 96%-го этилового спирта). В кислой среде индикатор дает краснофиолетовое окрашивание, а в щелочной – зеленое. В нейтральной среде индикатор бесцветен.
СУШКА СЕРНОГО ЭФИРА
Серный эфир, применяемый в качестве растворителя жира в том или ином исследуемом материале, должен быть безводным. В противном случае одновременно с экстракцией жира из материала будут извлекаться и сахара, что приведет к завышенным показателям по содержанию в нем жира. Промышленность же выпускает серный эфир, как правило, с небольшой примесью воды (около 2%). Поэтому в тех случаях, когда при количественном определении жира в исследуемом материале требуется исключительная точность, эфир необходимо высушить. При более грубых анализах, практикуемых в рыбоводстве для определения содержания жира в кормах и в теле рыб, продажный серный эфир не высушивают, так как процент возможной ошибки существенно не изменяет представления об истинном содержании жира в испытуемом объекте. Исключение составляют корма, богатые углеводами.
Эфир сушат в толстостенной бутыли, в которую насыпают предварительно просушенный при 100…105о С гранулированный хлористый кальций или безводный сернокислый натрий в количестве около 1/5 объема взятого эфира (эти химические вещества поглощают из эфира воду). Затем бутыль закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Через сутки эфир сливают через фильтр в другую бутыль и прибавляют туда новую порцию хлористого кальция или сернокислого натрия, а оставшееся в первой бутыли и на фильтре обезвоживающее вещество высыпают на металлический эмалированный кювет или в фарфоровые чашки и просушивают при 100… 105о С до полного удаления воды. На следующие сутки эфир вновь пропускают через фильтр и опять к нему добавляют хлористый кальций или сернокислый натрий. Эту операцию повторяют в течение 3…5 дней. По истечении указанного срока эфир наливают небольшими порциями в колбу Сокслета и перегоняют при 35…37о С, используя для этой цели холодильник Либиха и приемную колбу (см. рис. 2). Очищенный после перегонки эфир сливают в бутыль из темного стекла, закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в темном месте, так как на свету в нем образуются перекиси, вызывающие взрывы.
ЭКСПЕРТИЗА РЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Рыбу и рыбную продукцию принимают по количеству и качеству партиями. Партией считается определенное количество продукции одного наименования, способа обработки и сорта, одного предприятия-изготовителя, не более пяти ближайших дат выработки и оформленное одним документом, удостоверяющим качество.
Кроме того, партия живой рыбы должна состоять из одного наименования, а морской рыбы – из рыбы одного или двух наименований одного размера или массы, помещенной в одну единицу транспортного средства (цистерна, чан и др.).
Партия икры осетровых и лососевых рыб должна состоять из продукции, выработанной одним мастером. а партия кулинарных изделий, полуфабрикатов и рыбы горячего копчения должна состоять из продукции одной даты выработки.
Органолептические методы оценки качества
В торговой практике для оценки потребительских свойств рыбы и рыбных продуктов чаще всего пользуются органолептическими методами. Эти методы позволяют быстро и достаточно надежно оценить качество продукта.
Для обеспечения достаточно точных результатов оценки необходимо хорошее освещение. Температура продукта должна быть 18...20ºС.
Правильность, полноту и плотность укладки продукта, его внешний вид, состояние защитных покрытий, изолирующих и упаковочных материалов, а в продуктах, залитых тузлуком или маринадом, их качество и заполненность ими емкостей проверяют в транспортной таре, отобранной методом случайной выборки.
Для органолептической оценки из отобранной транспортной тары осмотру подвергаются 3...5 кг продукта или 3...5 единиц потребительской тары, а мороженых продуктов в виде блоков – 1...2 блока (А.Ф.Шепелев, О.И.Кожухова, 2001).
При массе одного экземпляра рыбы более 2 кг осмотру подвергается не более трех экземпляров рыбы (при разногласии в оценке качества количество экземпляров допускается удваивать).
Органолептическая оценка качества икры, кулинарных изделий и полуфабрикатов проводится по средней пробе. Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией берут по три точечных пробы и составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг.
Объединенную пробу тщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.
Масса средней пробы для рыб и рыбопродуктов должна составлять:
- от 0,3 до 0,5 кг при массе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее;
- 6 рыб (по 2 наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;
- 3 рыбы (наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.
При массе одного экземпляра более 1 кг из трех рыб вырезают близ приголовка, средней и предхвостовой части на глубину до половины тела по три поперечных куска мяса. При массе экземпляра более 1 кг общая масса вырезанных кусков должна быть не более 1,0 кг.
Общая проба средней пробы балычных изделий не должна превышать 0,5 кг; при этом у боковины, теши, спинки и боковника средняя проба должна состоять из нескольких кусков, вырезанных из разных мест (приголовной, средней и предхвостовой); часть осетровой рыбы с наростом и приголовком не должна входить в среднюю пробу.
Общая масса средней пробы мороженых продуктов в виде блоков не должна превышать 0,6 кг.
Для продукции в потребительской таре среднюю пробу составляют не более чем из трех невскрытых единиц потребительской тары.
Масса средней пробы икры должна быть от 0,14 до 0,45 кг. Для икры, упакованной в банки массой нетто менее 0,5 кг, из отобранной транспортной тары отбирают три банки с икрой.
Из различных мест каждой отобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу (от банок икры массой менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают).