Методы исследования свойств яиц и производных от них пищевых продуктов (стр. 3 из 10)
Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта (15 – 20 см3), переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу, экстрагирующую смесь выпаривают на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа и спирта, досушивают в течение 15 – 20 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.
Для определения нелипидных примесей в бюксу с подсушенной навеской жира приливают 10 см3 хлороформа, настаивают не менее 5 мин. после чего хлороформный раствор сливают. Такое растворение липидов повторяют еще 2 раза. Бюксу с оставшимися нелипидными примесями помешают в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (105±2)°С в течение 5 мин, после чего охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.
При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле
Х =
· 100где m1 – масса бюксы с жиром, г;
m2 – масса бюксы с нелипидными примесями, г;
50 – общий объем экстракта, см3;
m – масса навески, г;
Va – аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см3;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р= 0,95.
Метод определения массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета (метод обязателен при разногласиях по определению массовой доли жира)
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Раствор соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3 готовят смешиванием 4 объемных частей концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 8,5 объемных частей дистиллированной волы.
Проведение контроля
Навеску образца массой от 5 до 6 г взвешивают, помещают в колбу и добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают на плитке до начала кипения содержимого колбы. Продолжают кипятить при слабом нагреве в течение 1 ч, периодически встряхивая, после чего добавляют 150 см3 горячей дистиллированной воды. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Колбу и часовое стекло промывают тремя порциями по 25 см3 горячей дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. Фильтр промывают горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки, после чего его помещают на часовое стекло или чашку Петри, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают и помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Следы жира с часового стекла или чашки Петри удаляют ватой, смоченной эфиром, которую помещают в ту же гильзу. Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования. В колбу аппарата Сокслета вносят несколько кусочков фарфора для равномерного кипения, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. охлаждают, взвешивают, затем наливают эфир. Высушенную колбу, в которой проводилось разложение образца, промывают эфиром и сливают промывную жидкость в колбу аппарата Сокслета. Общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше вместимости насадки для экстрагирования.
Собирают аппарат Сокслета и нагревают на водяной бане до слабого кипения. Процесс экстрагирования продолжается 12 ч, при этом в течение 1 ч должно проходить 2-3 слива эфира и экстрагируемого жира из насадки для экстрагирования.
По окончании процесса экстрагирования эфир из колбы с жиром отгоняют на водяной бане. Колбу аппарата Сокслета доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.
При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю жира (Х1), %, вычисляют по формуле
Х1 =
· 100Где m1, масса колбы, кусочков фарфора и жира после экстракции и высушивания, г;
m2 – масса высушенной колбы и кусочков фарфора до экстракции, г:
m – масса пробы для анализа, т;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х1) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли сухого вещества
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Просеянный через сито кварцевый песок промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Затем его заливают горячей концентрированной или разбавленной соляной кислотой (1:1) и выдерживают в течение 9 – 10 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого песок промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды. Для этого периодически отбирают пробу промывных вод и добавляют 1 – 2 капли раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует об отрицательной реакции на хлориды. Промытый песок высушивают и прокаливают при температуре 500°С в течение 2 ч.
Проведение контроля
Определение массовой доли сухого вещества жидких яичных продуктов
В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, содержащей 15 – 20 г песка, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5г пробы, добавляют 5 см3 этилового спирта и содержимое бюксы тщательно перемешивают. Открытую бюксу помешают в горячий сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (70 ± 2)°С, периодически перемешивая. Затем пробу сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.
Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Определение массовой доли сухого вещества в сухих яичных продуктах
В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105+2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5 г пробы. Открытую бюксу помещают в горячий сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105 ± 2)°С. охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002г.
Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю сухого вещества Х2, %, вычисляют по формуле
Х2 =
· 100Где m1, масса бюксы с крышкой, песком, палочкой и пробой после высушивания, г;
m2 – масса бюксы с крышкой, песком и палочкой, г;
m – масса навески, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х2) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ± 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли белковых веществ
Определение массовой доли белковых веществ по Кьельдалю
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Приготовление катализатора
В качестве катализатора используют селенсодержашую серную кислоту или сернокислую медь.
Для приготовления селенсодержашей серной кислоты 5 г селена растворяют при кипячении в 1 дм3 концентрированной серной кислоты.
Для приготовления другого катализатора 3,5 г сернокислой меди смешивают со 100 г сернокислого калия.
Для проведения минерализации в колбу Кьельдаля помещают навеску продукта массой от 0,2 до 1,0 г сухих продуктов, от 0,5 до 2,0 г жидких продуктов. В колбу добавляют от 1,5 до 2,0 г катализатора и 20 см3 концентрированной серной кислоты или 20 см3 селенсодержашей серной кислоты. После этого колбу помещают наклонно на электроплитку с листом асбеста или в колбонагреватель.
Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.
Приготовление приемного раствора
В 1 дм3 дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см3 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см3 0,1%-ного раствора метилового красного в этиловом спирте.