Методы исследования свойств яиц и производных от них пищевых продуктов (стр. 4 из 10)
Проведение контроля
Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см3.
В приемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250 см3 приливают 50 см3 приемного раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают конец алонжа так, чтобы он был погружен в приемный раствор.
Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по стенке приливают 150 см3 раствора гидроокиси натрия 300 г/дм3 и немедленно соединяют с каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор, пока стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см3 и не будет иметь нейтральную реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной колбе дистиллированной водой.
Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты 0,2 моль/дм3.
Обработка результатов
Массовую долю белковых веществ Х3, %. вычисляют по формуле
Х3 =
· 100где 0,0028 — масса азота, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, г;
V – объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, израсходованной на титрование, см3;
6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;
m – масса навески продукта, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х3) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли белковых веществ с реактивом Несслсра
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Приготовление катализатора.
Проведение минерализации.
Для приготовления основного стандартного раствора аммония 0,236 г сульфата аммония растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Основной стандартный раствор содержит 0,1 мг азота в 1 см3.
Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 основного стандартного раствора, что соответствует 0,025; 0,05; 0,1; 0,15 и 0,2 мг азота, добавляют 25 – 30 см3 дистиллированной воды и 4 см3 реактива Несслера, доводят объем до метки и перемешивают. Фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к дистиллированной воде. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание азота (в мг) в 50 см3 раствора, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности.
Проведение контроля
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают, 0,5 – 1 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 25 - 30 см3 дистиллированной воды и 4 см3 реактива Несслера. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм против контроля. Количество азота определяют по градуировочному графику.
Обработка результата
Массовую долю белковых веществ Х4, %. вычисляют по формуле
Х4 =
· 100где m1, масса азота, найденная но градуировочному графику, мг;
m2 – масса навески, г;
V – аликвотный объем разбавленного минерализата, взятый для анализа, см3;
6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;
m – масса навески продукта, г;
100 – аликвотный объем разбавленного минерализата, взятый для анализа, см3;
1000 – коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;
6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые вещества;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х4) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли свободных жирных кислот
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Спирто-эфирную экстрагирующую смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта.
Индикатор фенолфталеина готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Раствор гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3 готовят не менее чем за 5 дней до анализа. Перед использованием ежедневно проверяют концентрацию гидроксида калия (титрованием по стандартному раствору соляной кислоты).
Толуол перед использованием титруют раствором гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3 и результаты определения подвергают коррекции по результатам контрольного опыта.
Проведение контроля
В конической колбе со шлифом взвешивают около 2 г сухого яичного продукта, результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака, добавляют 30 см3 диэтилового эфира или спирто-эфирной экстрагирующей смеси и содержимое колбы хорошо перемешивают. Колбу закрывают. содержимое отстаивают и после осветления жидкость фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Экстрагирование повторяют трижды, используя для каждой последующей экстракции 20 см3 растворителя – эфира или спирто-эфирной экстрагирующей смеси. Растворитель испаряют на кипящей водяной бане и сушат остаток в сушильном шкафу при температуре (100±1)° С в течение 15 мин. Охлаждают, добавляют в колбу 30 см3 толуола, 3 – 4 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калия или натрия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3 до изменения желтой окраски на оранжевую.
Массовую долю жира определяют в соответствии с разделом 4.
Обработка результатов
Массовую долю свободных жирных кислот в яичном продукте (в пересчете на олеиновую кислоту) Х5, %, вычисляют по формуле
Х5 =
,где 0,1– концентрация гидроксида калия, моль/дм3;
28,1 – коэффициент пересчета г/моль в %;
V1 – объем раствора гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование свободных жирных кислот, см3;
V2 – объем раствора гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 30 см3 толуола в контрольном опыте, см3;
m – масса навески образца.
Массовую долю свободных жирных кислот в жире (в пересчете на олеиновую кислоту) Х6, %, вычисляют по формуле
Х6 =
· 
где Хж – содержание жира, определенное по разделу 4;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х5,6) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение посторонних примесей
Аппаратура по ГОСТ 1770
Подготовка к контролю
Сухие яичные продукты испытывают после восстановления.
Сухие яичные продукты восстанавливают следующим способом: 25,8 г порошка перемешивают с 74,2 г дистиллированной воды, при этом пробу сначала тщательно перемешивают с небольшим количеством волы до плотной гомогенной массы, после чего добавляют остальную воду и эмульсию тщательно гомогенизируют.
Проведение контроля
100 г пробы переносят в мерный цилиндр, дополняют дистиллированной водой до метки 1000 см3, перемешивают и процеживают через сито.
Остаток на сите оценивают визуально.
Определение эффективности пастеризации
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Стеклянная посуда должна быть чистая и сухая, освобожденная от остатков яичного продукта, белков и детергентов. Сразу же после применения посуда должна быть промыта хромпиком и разбавленной соляной кислотой (1:10), а затем дистиллированной водой. Хромпик готовят в фарфоровом стакане растворением 9 г двухромовокислого калия в 100 см3 концентрированной серной кислоты. Для каждой пробы яичного продукта необходимо использовать новую пипетку. Посуду нельзя использовать для других целей, ее нужно хранить в лаборатории отдельно от другой посуды. В том случае, когда α-амилазовый тест положительный, всю посуду, которая использовалась при испытании, стерилизуют бактерицидным раствором гипохлорита натрия.
Раствор крахмала готовят следующим образом. Сушат крахмал в лабораторном сушильном шкафу при (100 ± 2)°С в течение 16 ч или при (160 ± 2)°С в течение 1 ч до постоянной массы. Навеску крахмала массой 0,7 г размешивают с небольшим количеством дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение I мин и охлаждают до (20 ± 1)°С, погрузив в холодную воду. Добавляют 3 капли толуола, переносят количественно в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до объема 100 см3. Раствор хранят не более 14 дней.