Опасна кремневая кислота:
– происходит отложение кремния на лопастях турбин и пароперегревателях;
– удаляется только механическим путем.
Определение концентрации кремневой кислоты фотоколориметрическим методом. Калориметрический метод определения концентрации силикатов основан на том, что при определении? кислотности ион SiO3-2 взаимодействует с молибдатом аммония и образует комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. При восстановлении этого соединения образуется новое соединение, окрашенное в синий цвет. Интенсивность окраски образующего соединения пропорциональна содержанию ионов SiO3-2 в определяемом растворе.
Для определения концентрации SiO3-2 необходимо создать условия, устраняющие возможность влияния иона РО4-3, который образует с молибдатом аммония аналогичные комплексы. Это достигается проведением следующих операций:
1. образование жёлтых комплексов как фосфорной, так и кремневой кислот низкой кислотности: 0,1–0,25HH2SO4;
2. разрушение жёлтого фосфорного комплекса путём повышения кислотности до 2,6 -3HH2SO4;
3. восстановление хлористым оловом жёлтого кремнево-молибденового комплекса до синего комплекса при создании высокой кислотности.
Назначение фотометра фотоэлектрического КФК-3
Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градировки фотометра потребителем.
Условиями работы фотометра являются:
температура окружающей среды 10–350
относительная влажность воздуха 65–15%
напряжение питающей сети 220 ± 22В, 50 ГЦ
Проведение анализа
В три мерные колбы на 100 мл тщательно промыть обезкремненой дистилированой водой и налить по 50 мл пробы. Во все колбы добавить из бюретки по 1 мл. серной кислоты и по 5 мл раствора молибдата аммония. Колбы закрыть пробками, тщательно перемешать и оставить стоять на 5 мин. Затем добавляем по 20 мл. Н2SO4 и 2–3 капли хлористого олова. После перемешивания, полученные окрашенные растворы колориметрируем на фотоколориметре КФК-3–01,
Обработка результатов
При провидении испытания ставятся три параллельные пробы и правильным считается их среднее арифметическое. По таблице определяем концентрацию (а сама таблица появляется по расчетам калиброванного графика, который проверяется один раз в квартал (три месяца)).
| Мл. | С мкг/л | А | ||||
| 1 | 10 | 0,013 | 0,010 | 0,012 | ||
| 2,0 | 20 | 0,023 | 0,021 | 0,024 | ||
| 3 | 3040 | -0,053 | 0,0380,053 | 0,061 | 0,046 | 0,036 |
| 5 | 5060 | 0,0750,072 | 0,0620,080 | 0,079 | 0,060 | 0,059 |
| 7 | 7080 | 0,0890,096 | 0,0860,099 | 0,094 | ||
| 10 | 100 | 0,129 | 0,122 | 0,126 | 0,118 | 0,119 |
| 20 | 200 | 0,257 | 0,239 | 0,271 | 0,242 | |
| 1,5 | 300 | 0,374 | 0,370 | |||
| 2 | 400 | 0,492 | 0,495 | |||
| 3 | 600 | 0,732 | 0,736 | |||
| 4 | 800 | 0,970 | 0,975 | |||
| 5 | 1000 | 1,214 | 1,220 |
SiO3
М(Si) = 28,085
М(SiO3) = 28,085 + 48 = 76,085
Из 1 мг/мл. → 10 мг/л → 0,5 мг/л
Общие положения техники безопасности
Техника безопасности перед началом работ
– Приступая к работе, лаборант химического анализа должен надеть спецодежду, спецобувь.
– При приёме смены лаборант обязан:
– Принять устный рапорт от лаборанта, сдающего смену, о состоянии оборудования, приборов, хим. посуды для проведения анализов и отбора проб, о наличии реактивов и реагентов.
– Проверить исправность и работоспособность приборов-анализаторов, электронагревательные приборы, наличие и исправность заземления, работу вентиляции.
– Проверить наличие противопожарного инвентаря, средства защиты.
– Проверить состояние пешеходных дорожек в зимнее время.
– Все недостатки записать в вахтовый журнал и доложить оператору по сбору и очистке конденсата и старшему смены.
Требования безопасности во время работы
– В своей работе лаборант хим. анализа руководствуется инструкциями.
– При приготовлении реактивов и выполнении анализов, где есть опасность отравления работу проводить только в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках и фартухе.
– Работать разбитой или треснувшей химической посудой запрещается.
– При работе с электронагревательными приборами пользоваться предназначенной инструкцией.
– При обнаружении неисправности оборудования, устройств, приспособлений, инструмента, средств защиты, а также при возникновении вредных и опасных факторов, угрожающих жизни и здоровью работников сообщить оператору по сбору и очистке конденсата, мастеру участка.
Требования безопасности по окончании работы
– По окончанию работ привести рабочее место в порядок. Произвести в помещение влажную уборку.
– Отработанную кислоту необходимо собирать, в течение смены, в специальную посуду, выливать в канализацию только после предварительной нейтрализации.
Требования безопасности в аварийных ситуациях
– При аварийной ситуации, возникшей в помещении лаборатории
или в складе хим. реактивов, лаборант обязан немедленно поставить в известность мастера участка и руководство цеха, а в ночное время старшего смены цеха. Принять все меры по ликвидации аварии.
– При возникновении пожара лаборант обязан немедленно доложить старшему смены вызвать по телефону или пожарному извещателю пожарную охрану с указателем точного места очага загорания. При пожаре должен уметь пользоваться первичными средствами пожаротушения, соблюдая меры предосторожности.
– При несчастном случае лаборант обязан немедленно сообщить старшему смены, вызвать скорую помощь, оказать первую медицинскую помощь.
Техника безопасности при работе с кислотами и щелочами
– Работы связанные с применением кислоты и щелочей выполняют в спец. одежде (противогаз, очки, резиновые перчатки резиновый фартук).
– Все работы связанные с кислотами и щелочами выполняют в вытяжном шкафу.
– При разбавлении кислот необходимо наливать кислоту в воду, а не наоборот, чтобы предотвратить сильного разогрева и разбрызгивания кислоты.
– Переливание кислот и щелочей из стеклянной тары больших размеров допускается только с помощью сифона, или приспособление, что позволяет легко наклонять бутыли.
– Отработанные растворы кислот и щелочей необходимо сливать в специальную посуду и выливать в канализацию после полной нейтрализации.
– Запрещается засасывать растворы кислот и щелочей и других едких веществ в пипетку, сифон ртом.
– Все работы связанные с кислотами и щелочами выполнять в вытяжном шкафу при открытой шторке не выше 20 см. при включенной вентиляции.
– Пролитая кислота или щёлочь должна быть засыпана песком и вместе с ним удалена с пола лопатами, после чего пол должен быть смыт сильной струёй воды.
– Растворять щёлочь в лабораторных условиях необходимо путём медленного прибавления в виде небольших кусочков щёлочи при непрерывном помешивания. Кусочки щёлочи необходимо брать специальными щипцами или шпателями.
– Помещения насосных и территории, где возможны ожоги кислотой и щёлочью и т.д., должны быть оборудованы аварийными душами и фонтанчиками для промывки глаз.
– Кислота должна храниться в оборудованных вентиляцией помещениях, запрещается хранение кислоты в подвальных помещениях.
– Запрещается хранение дымящих кислот в вытяжном шкафу лаборатории.
Техника безопасности с электронагревательными приборами
– Включение приборов в сеть напряжения, которое отвечает напряжению прибора.
– Проверить исправность розетки, штепсельной вилки.
– Проверить изоляцию провода.
– Проверить заземление.
– Проверить как вложена спираль в пазы керамики.
– При попадании на прибор нефтепродуктов, кислот, растворов солей, его нужно выключить.
– Неисправность приборов исправляет электрик, а также проверяет полученное со склада новое оборудование.
Первая помощь при порезах и ранениях
– Чтобы предупредить загрязнение раны микробами, которые находятся на коже пострадавшего, на стекле, на руках оказывающего помощь, необходимо хорошо вымыть руки и рану смазать йодом.
– Нельзя промывать рану водой, засыпать порошком, покрывать мазями. Следует прежде всего наложить стерильный перевязочный материал из индивидуального пакета первой помощи, а затем накапать столько йода, чтобы получить пятно намного больше раны.
– При сильных ранениях с кровотечением необходимо к прибытию врача приостановить кровотечение, передавливая конечности пальцев жгутом.
Пожарная безопасность
– Причиной пожаров в лабораториях является неправильное использование электронагревательных приборов, превышение количества легковоспламеняющихся и горючих веществ, мытьё полов бензином, остатки разлитого нефтепродукта.
– Ядовитые вещества и жидкость должны храниться в герметической таре, в металлических ящиках, плотно закрытых крышкой, стенки и дно которого выложены асбестом.
– Столы на которых проводится нагревание нефтепродукта должны быть покрыты не сгорающим материалом, иметь бортики высотой 2 см, для предостережения растекания продуктов.
– К первичным средствам пожарного тушения относятся: пожарный щит, лопата, ведро, багор, кошма, лом, ящик с песком, огнетушитель ОХП-10, ОУ-5, извещатель.