Метод нейтралізації, куслотно-лужного титрування. Характеристика методу
В основі методу лежить реакція нейтралізації – це взаємодія кислоти утворенням солі і води:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Методом нейтралізації визначають як кислоти так і основи. Розрізняють:
Алкалійметричне титрування (титрування лугом);
Ацидеметричне титрування (титрування кислотою).
В цьому методі точкою еквівалентності визначають за допомогою індикаторів. Індикатори - це речовини, які змінюють своє забарвлення залежно від середовища. Кожний індикатор змінює забарвлення при певному значенні рН і характеризується інтервалом переходу забарвлення індикатора (це те значення рН при якому індикатор змінює своє забарвлення). Середина інтервалу переходу забарвлення називається показником титрування. Щоб правильно вибрати індикатор потрібно щоб інтервал переходу забарвлення індикатора лежав на скачку титрування.
Приготування стандартних (титрованих) розчинів лугів і кислот. Вихідні речовини і визначення титру кислот і лугів
Приготування точних розчинів у методі нейтралізації. Робочими розчинами в методі нейтралізації є 0,1 н розчин хлоридної кислоти концентрацією якого встановлюють по бурі і 0,1 н розчин NaOH концентрацію якого встановлюють по хлорид ній кислоті.
Виготовлення робочого розчину бури
Бура кристалізується з водою. Під час зберігання вона може втрачати певну кількість води. Тому перед виготовленням робочого розчину буру треба перекристалізувати. Для будування бури Na2B4O7*10H2O препарат розчиняють за температури 50̊-60̊ С до насичення, розчин фільтрують і охолоджують. Для прискорення кристалізації розчин помішують скляною паличкою.
Кристали бури відфільтровують, промивають холодною водою і висушують на повітрі. Висушування вважається закінченим якщо дрібні кристали не пристають до скляної палички. Суху речовину зберігають у склянках з притертими пробками. Бура взаємодіє з хлоридною кислотою за таким рівнянням:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4 H3BO3 + 2NaCl
Згідно з цим рівнянням молярна маса еквівалента бури дорівнює:
Мек = М(Na2B4O7*10H2O)/2
Готують 250 мл 0,1 н розчину бури, для цього наважку (g) для виготовлення розчину:
g(Na2B4O7*10H2O) = М(Na2B4O7*10H2O)/10*4 = М(Na2B4O7*10H2O)/2*10*4 = 381,42/2*10*4 = 4,7677 г
На аналітичних терезах зважують 4,7677 г бури, переносять її у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у воді. У холодній воді бура розчиняється погано, тому її розчиняють у гарячій воді. В міру розчинення бури воду доливають до мітки і охолоджують до кімнатної температури.
Виготовлений розчин бури використовують для встановлення концентрації робочого розчину хлоридної кислоти.
Вихідні речовини треба зважувати з точністю до 0,0001 г, а концентрація розчину обчислювати з точністю до четвертого десяткового зкану. Якщо для виготовлення 250 мл розчину бури було взято 4,7677 г сухої солі, то концентрація розчину дорівнює 0,0001 н.
Обчисліть масу їдкого натру необхідну для виготовлення 1 л 0,01 н розчину:
Дано:
m (NaOH) - ? Сн = екв/V екв = Сн*V
V роз = 1 л екв = 0,01 *1 = 0,01 моль екв
Сн = 0,01 н екв = m/Мекв m = екв*Мекв
m = 0,01*40 = 0,4 г (NaOH)
Виготовлення робочого розчину хлоридної кислоти
Розчин хлоридної кислоти готують приблизно 0,1 н із концентрованої HCl ( = 1,19; 37,2 % хлороводню). Для виготовлення 1 л 0,1 н розчину HCl треба взяти такий об’єм концентрованої кислоти, який би містив 3,65 г хлороводню. Знаходимо скільки грамів концентрованої HCl треба взяти, щоб вміст хлороводню був 3,65:
100 г – 37,2 г
Х г – 3,65 г
Х = 100*3,65/37,2 = 9,81
Знаходимо об’єм HCl виходячи з її густини:
V = 9,81 г/1,19 г/мл = 8,25 мл
Відміряють циліндром 8, 25 мл концентрованої HCl, розводять приблизно до 1 л водою і встановлюють концентрацію цього розчину за розчином бури. Щоб установити концентрацію HCl, вміщують по 25 мл виготовленого розчину бури в три конічні колби на 150-200 мл, додають 1-2 краплі метилового червоного чи метилового оранжевогоі титрують робочим розчином HCl. У точці еквівалентності розчин повинен містити лише хлорид натрію та борну кислоту, яка зумовлює слабо кислу реакцію розчину. Титрування буде точним, якщо взяти індикатор з показником титрування до рН точки еквівалентності. У даному випадку найкращий індекс є метиловий червоний чи метиловий оранжевий. З трьох результатів беруть середній, якщо вони різняться між собою як на 0,1 мл. Припустимо, що титрування 25 мл розчину бури (Секв (бури)=0,1082 н) пішло 24,72 мл HCl 24,72 мл, середній результат трьох титрувань. Концентрацію HCl знаходять за формулою:
Сек(бури)*Vбури = Сек(HCl)*V(HCl)
Сек(HCl) = Сек(бури)*V(бури)/ V(HCl) = 25*0,1082 н/24,72 = 0,1094 н
Отже, концентрація виготовленого розчину HCl дорівнює 0,1094 н.
Виготовлення і встановлення робочого розчину лугу
Виготовити розчин лугу з точним його вмістом наважки не можна тому, що і гідроксид натрію і гідроксид калію містить домішки води і карбонату. Готують розчин лугу приблизного вмісту, а потім встановлюють його точну концентрацію. На технічних вагах зважують 4,5-4 г гідроксиду натрію (4 г становить 0,1 молярної маси еквівалента NaOH). Щоб відмити від соди, наважку обмивають спочатку простою, а потім дистильованою водою і розчинять в 1 л дис. води. Дис вода повинна бути очищена від вуглекислого газу кип’ятінням.
Для встановлення концентрації лугу можна використовувати титрований розчин хлоридної кислоти. В цьому випадку, як зазначалось раніше можна використати сильні і слабкі індикатори. Але у зв’язку з тим, що луги завжди містять домішки соди краще використовувати сильний індикатор (метиловий оранжевий). У конічну колбу на 150-200 мл відбирають 25 мл титрованого розчину HCl, добавляють 1-2 краплі метилового оранжевого і титрують лугом. Обчислюють концентрацію лугу за формулою:
Сек(NaOH) = Сек(HCl)*V(HCl)/ V(NaOH)
Приклади визначення методом нейтралізації. Поняття про кислотно-лужне титрування в неводних середовищах
Визначення вмісту гідрогенкабонату натрію в питній соді
Питна сода може містити різні домішки (хлориди, сульфати натрію). Тому при встановленні препаратів соди визначають вміст гідроген карбонату натрію. Визначення вмісту гідроген карбонату натрію в питній соді базується на тому, що вводному розчині гідроген карбонат натрію гідролізує і має лужну реакцію:
Na + HCO3 + H-OH = Na + OH + H2CO3
Під час титрування такого розчину робочим розчином хлоридної кислоти в точці еквівалентності в ньому залишається в карбонатна кислота:
NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2↑ + H2O
Тому в цьому випадку використовують індикатор метиловий оранжевий. Для аналізу беруть питну воду, що є у продажі. Обчислюють,яка наважка необхідна для виготовлення 250 мл 0,1 н розчину. Молярна маса еквівалента карбонату натрію дорівнює його молярній масі, тобто 84,02 г/моль. Отже, для виготовлення 0,1 н розчину соди об’ємом 250 мл зважують 2,1005 г:
84,02 * 0,1 * 250/1000 = 2,1005 г (NaHCO3)
На практиці роблять так: спочатку зважують на технічних терезах 2,1 г соди, а потім на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. Наважку переносять у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у дистильованій воді, доводячи до риски рівень рідини у колбі. Відбирають у конічну колбу місткістю 150-200 мл 25 мл виготовленого розчину питної соди, добавляють 1-2 краплі метилового оранжевого і титрують робочим розчином хлоридної кислоти. З трьох титрувань беруть середній результат і роблять обчислення.
1) Обчислюють концентрацію виготовленого розчину соди:
Cек (NaHCO3) = V(HCl)*Cек(HCl)/V(NaHCO3)
2) Обчислюють титр розчину соди, тобто масу соди у г у розчині об’ємом 1 л:
Т (NaHCO3) = Cек (NaHCO3) * Мекв/1000 г/мл
Мек – молярна маса еквівалента NaHCO3, яка дорівнює його молярній масі 84,02 г/моль
3) Обчислюють масу соди в грамах у 250 мл виготовленого розчину:
m = Т (NaHCO3) * 250
4) Обчислюють масову частку NaHCO3 у питній соді, виходячи з наважки:
W(NaHCO3) = m/g * 100%
Визначення усувної твердості води
Твердість води зумовлена наявністю розчинних солей Са і Мg. Розрізняють тимчасову (усувну) і постійну твердість води. Тимчасову, або карбонатна твердість залежить від наявності гідроген карбонатів Са і Мg. Цю твердість можна усувати кип’ятінням. Під час кип’ятіння гідгогенкарбонатів розкладаються ы випадають в осад у вигляды карбонатів:
Ca(HCO3) = CaCO3↓ + CO2 + H2O
Постійна твердість води зумовлена наявністю хлоридів та сульфатів Са і Мg, ці солі під час кипятіння залишаються у розчині. Щоб визначити тимчасову твердість води, певний об’єм води титрують робочим розчином HCl за наявності метилового оранжевого. При цьому відбувається реакція:
Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O
Mg(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O
Наявність гідроген карбонатів інших металів (гідроген карбонатів натрію) впливає на результати аналізу. Для визначення відбирають піпеткою 100 мл досліджуваної води, додають 2-3 краплі індикатора і титрують 0,1 н розчином HCl до зміни кольору індикатору від жовтого до рожевого.
Твердість води вираховують у міліеквівалентів (мекв) йонів Mg i Ca, що містять в 1 л води (1 мекв дорівнює 20,04 мг/л Ca, або 12,16 мг/л Mg), тобто зазначають концентрацію Сек розчину помножену на 1000.
Отже, щоб виразити карбонатну твердість у міліеквівалентах на 1 л води, обчислюють концентрацію Сек розчину солей Са і Мg і множимо на 1000:
Тв = Сек * 1000 = V(HCl)*Cек(HCl)/V(води) = V(HCl)*Cек(HCl)*1000/100 = V(HCl)*Cек(HCl)*10 мекв.
Cек(HCl) – концентрація хлоридної кислоти;
V(HCl) – об’єм хлоридної кислоти, витрачений на титрування досліджуваної води об’ємом 100 мл.
Урок №61-62 тема: Метод окиснення відновлення (оксидиметрії). Поняття про окисно-відновні методи титрування. Реакція окислення відновлення, що використовуються в об’ємному методі. Залежність швидкості окисло-відновних реакцій від концентрації реагуючих речовин, рН-середовища, температури, каталізатора. Фіксування точки еквівалентності. Окисно-відновні індикатори.
В основі методу лежать окисно-відновні реакції – це реакції в результаті, яких змінюється ступінь окиснення атомів чи йонів, які беруть участь у реакціях. Залежно від того, яка реакція лежить в основі методу розрізняють такі види оксидиметрії:
Перманганатометрія – робочий розчин перманганат калію (KMnO4), одночасно він є індикатором змінює своє забарвлення із фіолетового на безбарвне, або з безбарвного на рожевий;