Смекни!
smekni.com

Титриметричний (об'ємний) та комплексонометричний методи аналізу (стр. 5 из 5)

Hg2 + 2 Fe(CNS)3 = Hg2(CNS)2↓ + 2Fe

В результаті червоне забарвлення зникає досягнута точка еквівалентності. Так як на взаємодію з індикатором витрачається деяка кількість робочого розчину, то проводять холостий дослід: колбу для титрування поміщають індикатор і титрують до зникнення забарвлення, віднімають від кількості витраченого робочого розчину на титрування.

Визначення KCl в технічному хлориді калію

Наважку розчиняють в мірній колбі, піпеткою переносять аліхводну частину в колбу для титрування, додають 1 мл 3% роданіду амонію, 2 мл Fe(NO3)3 забарвлений в червоний колір і титрують 0,1 н розчином Hg2(NO3)2, до зникнення забарвлення. Паралельно проводять холостий дослід (вода + індикатор), так визначають поправку на індикатор. За витратою робочого розчину обчислюють вміст KCl в розчині і в наважці:

KCl + NH4CNS = KCNS + NH4Cl

Комплексонометриччий метод аналізу.

Метод оснований на утворенні йонів металів комплексних сполук. В цьому методі використовують комплексони, одним із яких е тилон Б – це етилендіамінтетраоцтова кислота:

Точку еквівалентності встановлюють в цьому методі за допомогою метал-індикаторів, які з катіонами металів утворюють забарвлені комплексні сполуки:

кислотний хром чорний спеціальний (еріохром чорний Т) – індикатор забарвлений в синій колір, а комплексна сполука червоного:

НІп2- + Ме2+ = МеІn- + Н+


Титрування трилоном Б полягає у зв'язуванні йонів металу в комплекс за таким схематичним рівнянням:

Ме2+ + Н2S2- = МеS2- + 2Н+

Після цього відбувається взаємодія трилону Б з йонами MeIn-

МеIn- + Н2Х2- = МеХ2- + Н+ + НІn2-

червоний синій

В еквівалентній точці винно-червоний колір розчину (МеIn-) змінюється на синій (НІn2-).

- хром темно синій забарвлений в синій колір, а комплексні сполуки у вишнево-червоний.

Розчини індикаторів нестійкі їх готують в день використання, або використовують індикатор в твердому вигляді в суміші з хлоридом натрію 1 : 200. На титрування беруть 0,3 г суміші, додають титрованого розчину і перемішують до розчинення пороку

Приготування робочого розчину трилону Б і індикатора

Трило Б відповідає вимогам, які ставлять до вихідних речовин. 0,1н розчин трилону Б готується безпосередньо з наважки (Mr=372). З рівняння взаємодії трилону Б із солями кальцію, магнію, видно, що Мекв трилону Б дорівнює ½ молярній масі. Для виготовлення 0,1н розчину на аналітичних вагах зважують з точністю до 0,0001 г 18,6 г трилону Б, переносять у мірну колбу на 1 л, розчиняють в дистильованій воді, доводимо об’єм до мітки.

Розчин індикатору готують еріохром чорний Т масою 0,5 г розчиняють в суміші буферного розчину об’ємом 20 мл () і етилового спирту об’ємом 80 мл. Індикатор у лужному середовищі має синій колір.

Визначення твердості води

Визначення твердості води має велике практичне значення в техніці та побуті. Оцінюючи питну воду, доводиться визначати тимчасову і постійну твердість. Комплексонометричне визначення загальної твердості води полягає в титруванні відміряного об'єму води 0,1 н розчином трилону Б за наявності металіндикатору еріохром чорного Т. Реакція відбувається за рівнянням:

Са2+ + Na2Н2Х = Nа2СаХ + 2Н+

Для визначення загальної твердості води відбирають такий її об'єм, щоб загальний вміст солей Кальцію і Магнію не перевищував 0,5 мекв (на титрування повинно витрачатись не більше 5 мл 0,1 н розчину трилону Б). Пробу досліджуваної води розводять дистильованою водою до об'єму 100 мл, доливають аміачний буферний розчин об'ємом 5 мл і краплями аміачний розчин індикатору до утворення винно-червоного забарвлення. Титрують робочим розчином трилону Б до переходу червоного кольору в синій. Твердість води в міліеквівалентах обчислюють за фор-лою:

Тв = Cек (тр)*V(тр) / V(H2O)

Cек (тр) і V(тр) - концентрація і об'єм робочого розчину трилону Б, витраченого на титрування, в мл;

V(H2O) - об'єм проби води, в мл.