Смекни!
smekni.com

Фотометричне визначення вуглеводів в горілках (стр. 3 из 10)


Таблиця 1.3.3 Вимоги до горілок
Назва горілки Джерела Назва вуглеводу діапазон концентрацій, кг/1000дал
Гусарська СР1994 мед 5.0
Джерельна СР1994 цукор 25.0
Дніпрянська СР1994 цукор 20.0
Злата Русь СР1994 цукор 10.0
золоті ворота СР1994 цукор 10.0
Косарська СР1994 цукор 10.0
Сіверська СР1994 цукор 10.0
Суханівська СР1994 цукор 5.0
українська оксамитова СР1994 цукор 10.0
українська оригінальна СР1994 мед 30.0
мягкая RU2197520С2 цукор 17-19
Самсон золотой RU2111243С12 мед 4.7-5.3
Смоленская RU2034019С1 цукровий сироп 9.0-9.4
Київська ювілейна СР1994 Мед 20.0
Пік чистоти. На джерельній воді. ТМ “Олімп” РЦ32744-2415 Глюкоза 1.5
Пік чистоти. На талій воді. ТМ “Олімп” РЦ32744-2413-04 Фруктоза 1.5
5 капель. ТМ “5 капель” РЦ32744164-02 Глюкоза 1.5

Як видно з таблиці, методи аналізу цукру в горілках повинні мати чутливість від 0,1 мг/см3, для вин від 3 мг/см3.

1.4 Методи аналізу спиртних напоїв на вміст вуглеводів

Вміст цукру та його кількість характеризують шляхом аналізу двома умовними способами: вмістом редуцюючих речовин та вмістом загального цукру. Редуцюючими речовинами, або цукром до інверсії , називають суму усіх цукрів (інвертний цукор, глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), відновлюючих лужний розчин міді та інших полівалентних металів. Реакція відновлення лужного розчину міді обумовлюється наявністю в цих цукрах альдегідних та кетонних груп. Сахароза не містить вільних карбонільних груп, тобто не є редуцюючою речовиною.

Вміст редуцюючих речовин прийнято виражати умовно в інвертному цукрі. Умовне поняття означає, що якщо в даному об’єкті визначено, що вміст редуцюючих речовин дорівнює 15%, то маса інвертного цукру, яка складає 15% маси аналізуємого об’єкту, реагує з лужним розчином міді. Фактична маса редуцюючих речовин завжди більша. Ця різниця залежить від складу редуцюючих речовин та збільшується при збільшенні молекулярної маси мальтози та лактози.

Загальним цукром або цукром після інверсії називається сума усіх цукрів, відновлюючих лужний розчин міді та отриманих після обробки в спеціальних умовах соляною кислотою розчинів, які містять редуцюючі цукри та сахарозу.

Кількість загального цукру виражають двома різними способами: в умовному перерахунку на інвертний цукор або в умовному перерахунку на сахарозу.

Майже всі реакції, які використовують для визначення цукрів, не підпорядковуються стехіометричним показникам. Хід реакції в більшому ступені залежить від концентрації реактивів, тривалості та температури нагрівання, від співвідношення різних цукрів в аналізуємому об’єкті. В зв’язку з цим при виконанні аналізу велике значення має точне дотримування умов проведення реакцій, вказаних в методиці. Результат аналізу звичайно визначають за допомогою складених таблиць, градуювального графіка або іншим способом.

Вміст редуцюючих речовин, загального цукру та сахарози визначають різноманітними методами. Вони характеризуються точністю отриманих результатів, тривалістю аналізу, використаним обладнанням та приладами, використаними реактивами та ін. [8].

1.4.1 Титриметричний метод визначення вуглеводів [9]

Метод засновано на відновленні інвертним цукром оксиду міді (ІІ) до оксиду міді (І). Кінець реакції визначають за допомогою індикатора метиленового блакитного.

Метод застосовується для вин, виноматеріалів та коньяків з вмістом цукру не більше 1г в 100 см3.

В вині, виноматеріалах, які містять сахарозу, та коньяці перед визначенням цукру проводять інверсію.

Масову концентрацію інвертного цукру в грамах в 100 см3 аналізованого розчину визначають за формулою:

де

– маса інвертного цукру в 100 см3 аналізованого розчину, знайдена з таблиці 1.4.1.1, мг;

– кратність розбавлення аналізованої речовини;

1000 – коефіцієнт для перерахунку мг інвертного цукру в г.

За остаточний результат беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинне перевищувати 0,6 %.

Таблиця 1.4.1.1 Маса інвертного цукру в 100 см3 аналізуємого розчину

Об’єм аналїзуючого розчину, мг Маса інвертного цукру, мг
Десяті долі,см3
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
10,0 501,5 496,6 491,9 487,2 482,6 478,1 473,7 469,3 465,1 460,9
11,0 456,8 452,7 448,8 444,9 441,1 437,2 443,6 430,0 426,4 422,9
12,0 419,4 416,0 412,7 409,4 406,2 399,9 399,9 396,8 393,7 390,8
13,0 387,8 384,9 382,1 379,3 376,5 371,1 371,1 368,4 366,8 363,2
14,0 360,7 358,1 355,7 353,3 350,8 346,1 346,1 343,9 341,6 339,3
15,0 337,1 335,0 322,8 330,6 328,6 324,4 324,4 322,4 320,4 318,4
16,0 316,5 314,6 312,7 310,8 309,0 305,3 305,3 303,5 301,7 300,2
17,0 298,3 296,6 294,9 293,2 291,6 288,3 288,3 286,8 285,2 283,6
18,0 282,1 280,6 279,1 277,5 276,1 273,2 273,2 271,8 270,3 268,9
19,0 267,6 266,2 264,8 263,5 262,2 259,6 259,6 258,3 257,0 255,7
20,0 254,5 253,3 252,0 250,8 249,6 247,3 247,3 246,1 245,0 243,8
21,0 242,7 241,5 240,5 239,5 238,3 236,1 236,1 235,0 234,0 232,9
22,0 231,9 230,9 229,9 228,9 227,9 225,9 225,9 224,9 224,0 223,1
23,0 222,1 221,2 220,2 219,3 218,4 216,6 216,6 215,7 214,9 214,0
24,0 213,1 212,2 211,4 210,5 209,7 208,0 208,0 207,2 206,4 205,6
25,0 204,8 204,1 203,3 202,6 201,8 200,4 200,4 199,6 198,9 198,1
26,0 197,4 196,7 196,0 195,3 194,6 193,2 193,2 192,5 191,8 191,1
27,0 190,4 189,7 189,1 188,4 187,7 186,4 186,4 185,7 185,0 184,4
28,0 183,9 183,1 182,5 181,9 181,3 180,0 180,0 179,4 178,8 178,2
29,0 177,6 177,0 176,4 175,8 175,2 174,1 174,1 173,6 172,9 172,3
30,0 171,7 171,2 170,6 170,1 169,5 168,5 168,5 167,9 166,8 166,3

1.4.2 Спектрофотометричні методи

Фотоєлектроколориметричний метод визначення цукрі за допомогою антронового реагента [10]

В основі метода покладено розщеплення складних вуглеводнів до моносахаридів в сильнокислому середовищі з наступною їх гідратацією та утворенням осиметилфурфурола, який утворює при реакції з антроном комплекс синьо-зеленого кольору. Інтенсивність отриманого забарвлення пропорційна вмісту цукру в реакційній суміші.

Діапазон вимірювання масової концентрації цукру від 0,002 до 0,01 г/100 см3. Межа відносної похибки виміру d = ± 5,3% від вимірюваної величини при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Масову концентрацію цукру с, г/100 см3 розраховують за формулою

де

- коефіцієнт пропорційності, який встановлено експериментально для використаного фотоелектроколориметра;

– оптична густина;­

­­­– коефіцієнт розведення;

1000 – перерахунок мг в г.

Розрахунки проводять з точністю до другого десятинного знаку.

Фотоелектроколориметричний метод визначення цукрів за допомогою пікринової кислоти [11] Метод засновано на колориметричній реакції моносахаридів з пікриновою кислотою з утворенням амінопікринової кислоти, отриманої при відновленні цукром однієї групи NO2 до NH2. Інтенсивність утвореного забарвлення реакційної суміші пропорціональна кількості цукру, який визначаємо. Межа визначення масової концентрації цукру від 0,001 до 0,008 г в 100 см3.