Фотометричне визначення вуглеводів в горілках (стр. 9 из 10)

Таблиця 2.8.3 Дані визначення вмісту глюкози з антроновим реагентом

Концентрація, мг/см³	Аліквота, см³	Розведення	Оптична густина	Середня оптична густина	Кількість цукру в реакційній суміші, мг
0.2	2.5	50	0.030	0.031	0.01
0.2			0.031
0.5	2.5	50	0.078	0.077	0.025
0.5			0.076
0.75	2.5	50	0.122	0.124	0.0375
0.75			0.125
1.0	2.5	50	0.155	0.155	0.05
1.0			0.154
1.5	2.5	50	0.233	0.232	0.075
1.5			0.231
2.0	2.5	50	0.313	0.311	0.1
2.0			0.309
2.5	2.5	50	0.381	0.381	0.125
2.5			0.380
5.0	2.5	50	0.760	0.761	0.25
5.0			0.762

Рис. 2.8.2 Градуювальний графік вмісту грюкози з антроновим реагентом

Таблиця 2.8.4 Метод „введено–знайдено” для глюкози з антроновим реагентом.

№ опиту	Введено концентрація, мг/см³	Аліквота, см³	Розведення	Оптична густина	Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см³
						1	2.0	2.5	50	0.308	2.01
												2	2.0	2.5	50	0.309	2.01
						3	2.0	2.5	50	0.307	2.00
4	2.0	2.5	50	0.307	2.00
						5	2.0	2.5	50	0.308	2.01
Середнє	2.0			2.00±0,01

З пікриновою кислотою будували лише графік з сахарозою. Спочатку проводили інверсію, а вже потім готували градуювальні розчини.

Таблиця 2.8.5 Дані визначення вмісту сахарози з пікриновою кислотою

Аліквота стандартного р-ну в колбу на 50 мл, мл	концентрация робочого р-ну, мг/см³	Конентрация градуювального р-ну, мг/см³	Аликвота Градуювального р-ну, см³	Кількість цукру в реакційній суміші, мг	Оптична густина	Середня оптична густина
							0	0.0	0.000	2.5	0	0.000	0
							5	0.1	0.100	2.5	0.25	0.020	0.012
												0.004
10	0.2	0.200	2.5	0.5	0.130	0.133
					0.135
20	0.4	0.400	2.5	1	0.420	0.423
					0.425
25	0.5	0.500	2.5	1.25	0.573	0.571
					0.568
50	1.0	1.000	2.5	2.5	1.296	1.293
					1.290

Рис. 2.8.3 Градуювальний графік вмісту сахарози з пікриновою кислотою

Таблиця 2.8.6 Метод „введено–знайдено” для сахарози з пікриновою кислотою.

№ опиту	Введено концентрація, мг/см³	Аліквота, см³	Розведення	Оптична густина	Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см³
						1	2.0	2.5	5	0.420	1.97
												2	2.0	2.5	5	0.416	1.96
						3	2.0	2.5	5	0.423	2.00
4	2.0	2.5	5	0.418	1.98
						5	2.0	2.5	5	0.417	2.01
Середнє	2.0			1.98±0,03

Метрологічна обробка даних свідчить про відсутність систематичної похибки.

Також перевірили данні методики на реальних зразках, взяли горілку “Біленька на березових бруньках” торгівельної марки “Біленька”. В рецептурі вказано, що використовується вуглевод – сахароза, отже будували градувальні графіки сахарози (показані вище). Реальний зразок аналізували трьома методами: за допомогою антронового реагенту та пікринової кислоти (градуювальні графіки) та методом добавок.

Таблиця 2.8.5 Метод добавок для горілки

Добавка, мг	оптична густина
Добавка, мг	оптична густина	0	0.199
0.02	0.381
0.04	0.563

Рис. 2.8.3 Метод добавок

Таблиця 2.8.6 Розрахунок концентрації цукру методом добавок

проба №	a	в	у	кількість цукру в аліквоті, мг	Концентрація цукру в горілці, г/л
						горілка	9.1	0.1990	0.000	0.022	0.55

Таблиця 2.8.7 Порівняльна таблиця

Метод	Оптична густина горілки	Знайдено цукру
Антроновий реагент	0.199	0.55
Пікринова кислота	0.583	0.51
Метод добавок	0.199	0.55

З порівняння результів видно, що результат визначення занижено, це може буди через інверсію. Однак для визначення з антроновим реагентом чутливість добра.

2.9 Вплив вмісту вуглеводів на показники якості горілчаних виробів

В данній дипломній роботі ми розпочали довготривалий екперимент, щоб вивчити поведінку вуглеводів в сортировці. Для цього ми зробили 20л сортировки (40% водно-спиртовий розчин). Та зробили добавки індивідуальних вуглеводів до неї. Метою цього експерименту було виявити, на які хімічні показники, крім органоліптичних якостей, вплиють вуглеводи.

Аналіз горілки проводили за ДСТУ [16]. Згідно з цим державним стандартом визначають альдегіди, метанол, ацетон, сивушні масла, рН, окислюваність та етери.

Концентрації вуглеводів вибрані такі, як наведені в рецептурах.

Нижче приведена таблиця з результатами вимірювання.

Таблиця 2.9.1 Результати аналізу горілок з добавками згідно ДСТУ 4165:2003

Дата аналізу	Час витримки, міс		Альдегіди, мг/л			Метанол	Ацетон		Сив масла г/х	Сив масла СА у відгоні	Сив масла ПДМАБА у відгоні		рН	Лужність		Окислю ваність (без відгону)	Етери, мг/л (хім)
			ф/х без відгону	ф/х відгону	г/х	г/х	г/х
1. Вихідна сортировка (без додавання цукру)
10.03	0	3.43		3.55	1.17	0.0028	нет		2.43	0.4	8.25		0.86		9.0
04.04	1	1.62		1.53	2,88	8.69		0.93		4.5
16.05	2	2.12		1.22	0.0025	-		2.20	1.68	8.58		8.0		1.37
2. З сахарозою 3.00 г/л
10.03	0	3.43		3.67	0.8	0.0031; 0.0026	нет		2.71; 2.12	2.40	8.26		0.87
04.04	1	3.12		1.53	4,08	8.63		0.89		12.0
16.05	2	2.85		0.75	0.0023	-		1.70	1.74	8.74		16.0		1.96
3. З глюкозою 1.00 г/л
10.03	0	3.43		5.16	1.21	0.0028	0.89		2.10	6.74	8.22		0.89
04.04	1	2.82		1.58	2,89	8.69		0.94		10.5
16.05	2	2.28		1.33	0.0027	0.27		2.20	1.22	8.80		16.0		49.76
4. З арабінозою 0.50 г/л
10.03	0	3.54		7.98	1.60	0.0026	1.71		2.50	0.00	8.24		0.89
04.04	1	3.74		1.23	1,55	8.68		0.89		0.0
16.05	2	3.42		0.61	0.0022	0.46		2.00	1.05	8.62		0.5		30.52
5. З фруктозою 0.50 г/л
10.03	0	3.43		6.37	1.52	0.0028	1.72		2.50	8.40	8.22		0.90
04.04	1	2.03		1.29	4,72	8.75		0.85		13.0
16.05	2	2.53		0.88	0.0026	0.29		2.20	8.76		15.0		1.18

6. З лактозой 0.30 г/л (1-водн)