Олигомер должен соответствовать требованиям и нормам ТУ 6-21-336-89,
указанных в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование показателей | Значение |
| 1. Внешний вид | Однородная прозрачная жидкость, от светло-желтого до желтого цвета |
| 2. Массовая доля нелетучих веществ, % | 70-75 |
| 3.,Условная вязкость 40+1% раствора в ксилоле по вискозиметру типа ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм при температуре (20±0,5) оС, с | 40-70 |
| 4. Кислотное число мгКОН/г не более (в пересчете на 100% продукт"), % | 10 |
| 5. Массовая доля гидроксильных групп (в пересчете на 100% продукт), % | 3,8-4,5 |
| 6. Массовая доля воды, % не более | 0,2 |
3.2 Характеристика исходного сырья и материалов
Этриол находит широкое промышленное использование в производстве высококачественных синтетических масел, алкидных и эпоксидных смол, лаков, поверхностно-активных веществ и пластификаторов. Особенности структуры этого многоатомного спирта (по сравнению с глицерином) придают их производным ряд уникальных свойств – высокую термостабилъность, влагоустойчивость, прочность, химическую стойкость.
Фталевый ангидрид — важный исходный продукт в производстве различных сложных эфиров, производных фталевой кислоты; фталимида, фталонитрила и др. Конденсацией фталевого ангидрида с фенолами получают красители, например фенолфталеин. Значительное количество фталевого ангидрида используется в производстве глифталевых и пентафталевых олигомеров (алкидов).
Хлопковое масло получают из семян хлопчатника прессованием или экстракцией. Содержание масла в семенах невелико, редко превышает 25%, а прессованием удается выделить его всего от 16 до 18%. Специфический компонент — пигмент госсипол (ядовитое вещество), содержание которого определяет цвет и качество масла. Химический состав и свойства хлопкового масла зависят от сорта хлопчатника, а также от района и условий его обработки. Применяется для производства олифы, рафинированное — в пищу, для модифицирования алкидов.
Технический едкий натр (гидроокись натрия) предназначается для химической, нефтехимической, целлюлозно-бумажной промышленности, цветной металлургии и других отраслей народного хозяйства. Технический едкий натр пожаро- и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 2-го класса опасности. Твердый продукт упаковывают в стальные барабаны. По согласованию с потребителем допускается упаковывать чешуированный твердый продукт в стеклянные или полиэтиленовые банки массой нетто 2-3 кг.
Ксилолы содержатся в каменноугольной смоле и в продуктах нефтепереработки. Применяются в синтезе фталевых кислот, а также как растворители и высокооктановые добавки к авиационным бензинам [5].
Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов [7]
Таблица 2
| Наименование сырья, марка, сорт | ГОСТ, ОСТ, ТУ | Показатели, обязательные для проверки | Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями |
| 1.Триметилолпропан (этриол) | Импорт, ф. Байер, ФРГ | 1.Внешний вид2.Массовая доля гидроксильных групп,мг КОН/г 3.Масовая доля влаги, %, не более | Белый кристаллический порошок12300,1 |
| 2.Фталевый ангидрид марки А и Б сорт высший | ГОСТ 7119-77 | 1.Внешний вид2.Массовая доля фталевого ангидрида, %, не менее3.Температура кристаллизации °С, не ниже | Марка А, в.с. марка Б, в.с. чешуйки и порошок белого цвета99,8130,8 |
| 3.Хлопковое масло рафинированное, сорт высший, сорт первый | ГОСТ 1128-75 | 1.Прозрачность после отстаивания при 20°С в течение 24 часов2.Цветное число, не более3.Кислотное число, не более4.Влага и летучие вещества, в %, не более5.Йодное число6.Неомыляемые вещества, в %, не более | Прозрачное80,20,1101-1161,0 |
| 4. Натр едкий технический м. ТР | ГОСТ 2263-79 | 1.Внешний вид2.Массовая доля едкого натра, %, не менее | Чешуированная или плавленая масса белого цвета 98,5 |
| 5.Ксилол каменноугольный сорт высший, 1 | ГОСТ 9949-76 | 1.Внешний вид2.Плотность при температуре (20,0±0,5)°С, г/см33.Пределы перегонки 95% (по объему от начала кипния перегоняется в интервале температур), °С4.Реакция водной вытяжки | Прозрачная однородная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003г К2Сr2O7 в 1л воды0,860 – 0,866 137 – 141Нейтральная |
| 6.Ксилол нефтяной марки: А, Б | ГОСТ 9410-78 | 1.Внешний вид2.Плотность при температуре (20,0±0,5)°С, г/см3Марка АМарка Б3.Пределы перегонки 95% (по объему от начала кипния перегоняется в интервале температур), °СМарка АМарка Б4.Реакция водной вытяжки | Прозрачная однородная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003г К2Сr2O7 в 1л воды0,862 – 0,8680,860 – 0,870137 – 141,2136 – 143Нейтральная |
| 7.Двуокись углерода | ГОСТ 8050-85 | Не определяют | |
3.3. Стадии технологического процесса
3.3.1. Прием и подготовка сырья;
Этриол и фталевый ангидрид поступают со склада в бумажных мешках, масло хлопковое и ксилол поступают со склада в бочках, натр едкий – в картонных барабанах.
3.3.2. Синтез основы олигомера;
3.3.3. Растворение основы олигомера и стандартизация;
3.3.5. Перекачивание в цех-потребитель.
Олигомер производят азеотропным методом. Проверку на чистоту и исправность реактора и всей установки, а также включение аппаратурно-технологической схемы производят согласно инструкции.
Загрузку реактора производят равной примерно 70% его объема. По мере необходимости, но не реже чем после изготовления 5 партий олигомера, реактор и всю систему промывают раствором едкого натра, затем водой.
При изготовлении смолы надо тщательно следить за чистотой тары и готового продукта и исключить попадание влаги [7].
3.4. Обоснование аппаратурного оформления технологического процесса
Изготовление олигомера является высокотемпературным процессом, поэтому реакционный аппарат оснащен индукционным обогревом, который способен нагреть реакционную массу до необходимой температуры, а также является относительно недорогим и безопасным в эксплуатации; для охлаждения реакционной массы внутри аппарата находится змеевик, в который поступает охлаждающая вода.
Необходимым условием протекания процесса является перемешивание, которое проводится с целью обеспечения равномерного обогрева всей массы и смешения компонентов. Так как реактор подключен к вакуумной линии и к линии подачи инертного газа, присутствие которого позволяет свести к минимуму количество побочных реакций, протекающих при контакте реагентов с кислородом. Синтез ведется азеотропным способом. Реактор имеет комбинированную оснастку, которая включает в себя теплообменник, конденсатор и разделительный сосуд, предназначенные для удаления реакционной воды азеотропным методом. Также оснащен сублимационной трубой и мокрым уловителем погон, которые выполняют вспомогательную функцию: через нее реактор подключается к вакуумной линии во время загрузки твердого сырья для уменьшения пыления.
Хлопковое масло загружается в реактор через весовой мерник, триметилолпропан и фталевый ангидрид – установкой нагнетательного пневмотранспорта.
Ксилол для азеотропной смеси подается в реактор и разделительный сосуд непосредственно со склада ЛВЖ через жидкостной счетчик.
Ксилол для растворения подается также со склада ЛВЖ через жидкостной счетчик в горизонтальный смеситель, который предназначен для растворения готового олигомера, поступающего в него самотеком.
Смеситель снабжен обратным конденсатором и двумя турбинными мешалками. Для очистки готового раствора используется патронный фильтр типа Кюно, который обеспечивает исключительно высокую степень очистки. Перекачивание раствора, который является высоковязкой жидкость, производится шестеренчатым насосом [3].
3.5. Описание аппаратурно-технологической схемы
В реактор последовательно загружают хлопковое масло, этриол и катализатор NaОН при работающей мешалке. Синтез ведут в токе инертного газа. В специальный нижний штуцер подают СО2, который, реагируя с NaОН, образует Na2СО3, и препятствует проникновению воздуха в реакционную массу. Во внутренний змеевик подается греющий пар, и реакционная масса нагревается до 150 °С. По достижении этой температуры подачу греющего пара прекращают и включают катушки, нагревая реакционную смесь до температуры 235 °С. При этой температуре проводят стадию переэтерификации. При этом вентиль на мокром уловителе погон закрыт, а конденсатор работает напрямую. По достижении заданных показателей по растворимости пробы в избытке этилового спирта, реакционную массу охлаждают до 180 °С подачей охлаждающей воды во внутренний змеевик.
Загружают фталевый ангидрид системой нагнетательного пневмотранспорта. При его загрузке работает линия мокрого уловителя погон. Линия конденсатора закрыта. Фталевый ангидрид загружают порционно. Одновременно вводят порцию ксилола для азеотропного метода (3 % от общей массы).
После загрузки всего рецептурного количества фталевого ангидрида, реакционную массу нагревают до температуры 210 °С. По достижении этой температуры, линию уловителя мокрого погона закрывают и открывают линию азеотропной отгонки.
При температуре 210 °С ведут поликонденсацию неполных кислых эфиров. При этом воду отгоняют азеотропном способом. По достижении заданного показателя КЧ, равным 10, реакционную массу охлаждают до 150 °С и приступают к азеотропной сушке, при этом вода отгоняется в виде смеси с ксилолом. Работает линия конденсатора и разделительного сосуда.