Сu(NO3)2 +4NH4OH = [Cu(NH3)4](NO3)2 + 4H2O
До 0,5 мл розчину солі Сu2+ додати (краплинами!) розчин концентрованого NН4ОН до розчинення осаду, що утворився спочатку. Розчин набуває яскравосинього кольору.
Виявленню Сu2+ заважають іони Nі2+. У присутності іонів Со2+ синє забарвлення аміакату міді набуває зеленкуватого відтінку.
У присутності катіонів, що утворюють з NН4ОН малорозчинні гідроксиди або розчинні аміакати, необхідно при виявленні міді додавати великий надмір NН4ОН та залишати суміш на деякий час для відстоювання осаду.
Йодид калію КІ при взаємодії з іонами Сu2+ виділяє вільний I2, який екстрагують органічним розчинником - бензолом. При цьому органічний шар (верхній) набуває рожево-фіалкового кольору. 2Cu(NO3)2 + 4KI = Cu2I2↓ + I2 + 4KNO3.
Реакцію проводять у нейтральному або слабкокислому середовищі.
До 0,5 мл розчину солі Сu2+ додати 1 мл бензолу та 5-6 краплин розчину КІ.
Вміст пробірки струсити. Верхній шар набуває рожево-фіалкового забарвлення. Виявленню Сu2+ заважає Fе3+.
Металева мідь відновлює іони Нg2+ до Нg0. Ртуть, що виділяється на поверхні мідної пластинки, утворює блискучу амальгаму. Нg(NO3)2 + Cu = Hg↓ + Cu(NO3)2
Реакцію проводять у слабкокислому середовищі (розбавлена НNО3).
На мідну пластинку нанести 1-2 краплини розчину солі Нg2+. Через 1-2 хвилини пластинку промити проточною водою і насухо витерти фільтрувальним папером. У присутності іонів Нg2+ утворюється блискуча ("нікельована") пляма.
Виявленню Нg2+ заважають іони Hg22+ та Ag+.
Двохлористе олово SnCl2 відновлює іони Hg2+ до Hg0, яка в дрібнодисперсному стані має вигляд осаду чорного кольору.
2HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2↓ + SnCl4 Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg0↓ + SnCl4
Реакцію виконують у солянокислому середовищі.
До 0,5 мл розчину солі Нg2+ додати краплинами розчин SnCl2 до перетворення білого осаду Hg2Cl2, що утворюється спочатку, на чорний Нg0.
Іони Ag+, Hg22+ та інших металів, що відновлюються розчином SnCl2 до вільних металів, заважають виявленню Нg2+.
Йодид калію КI утворює з іонами Нg2+ червоно-оранжевий осад йодиду ртуті (ІІ). Осад нерозчинний у розбавлених кислотах, але розчинний у надлишку КІ з утворенням безбарвної комплексної сполуки К2[HgI4]. Нg(NO3)2 + 2KI = HgI2↓ + 2KNO3
НgI2↓ + 2KI = K2[HgI4]
Реакцію проводять у нейтральному або слабкокислому середовищі.
До 0,5-1 мл розчину солі Нg2+ додати (по одній!) 2-3 краплини розчину КІ.
Утворюється червоно-оранжевий осад.
Виявленню Нg2+ заважають іони Сu2+ та Ві3+.
Сірководень H2S у середовищі розбавленої (0,3 н) НСl утворює з іонами Сd2+ жовтий осад, нерозчинний у розбавленій НСl, але розчинний у концентрованій НСl і розбавленій НNО3 при нагріванні.
Сd(NO3)2 + H2S = CdS + 2HNO3
Реакцію проводять у середовищі розбавленої (близько 0,3 н) НСl.
До 0,5-1 мл розчину солі Сd2+ додати 2-3 краплини НСl та 5-6 краплин сірководневої води (розчин Н2S у воді). Утворюється жовтий осад.
Виявленню Сd2+ заважають усі іони, які утворюють сульфіди, малорозчинні в кислотах. Тому перед виявленням Сd2+ необхідно відділити всі іони, що заважають. Цього досягають, осаджуючи їх тіосульфатом натрію Nа2S2O3 у середовищі розбавленої НСl. Іони Сd2+ тіосульфатом натрію не осаджуються.
ІV група: Al3+, Cr3+, Zn2+, As(III, V), Sn (II, IV) V група: Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb (III, V) VІ група: Cu2+, Hg2+, Ni2+, Co2+, Cd2+.
Досліджуваний розчин (задача) може бути прозорим, а може містити осад (залежно від кислотності середовища). Якщо розчин задачі містить осад, то для виявлення всіх катіонів беруть розчин разом з ним.
Виявлення Fe2+. Цю реакцію проводять у першу чергу, оскільки Fе2+ легко окиснюється киснем повітря до Fе3+.
До 0,5 мл розчину задачі додати кілька краплин НСl та 1 мл розчину К3[Fe(CN)6]. Поява темно-синього осаду вказує на наявність Fe2+.
Виявлення Мn2+. До 1-2 краплин розчину задачі додати 5-6 мл НNО3 та невеличку дрібку сухого вісмутату натрію NaВіО3. Поява рожево-фіалкового забарвлення свідчить про наявність Мn2+ у розчині.
Виявлення Нg2+. До 1 мл розчину задачі додати 0,5 мл НNО3. У розчин внести мідну пластинку і через 1-2 хвилини промити її проточною водою та витерти насухо фільтрувальним папером (після цього добре вимити руки!). Поява на пластинці блискучої плями свідчить про наявність іонів ртуті в розчині.
Виявлення Аs (III, V). До 1 мл розчину задачі додати 10-12 краплин концентрованої НNО3. Суміш у пробірці прокип’ятити протягом 1-2 хвилин (обережно!). Після цього додати 5-6 краплин молібденової рідини, нагріти до кипіння та залишити на 5-10 хвилин. Утворення яскраво-жовтого осаду вказує на наявність арсену в розчині.
Виявлення Fе3+. До 0,5 мл розчину задачі додати кілька краплин НNО3 та 1 мл роданіду амонію NH4SCN або калію KSCN. Забарвлення розчину в насичено-червоний колір свідчить про наявність Fе3+.
Виявлення Аl3+. Див. краплинний варіант реакції алюмінію з алізарином (с. ). Результат не можна вважати достовірним, необхідна перевірка при систематичному ході аналізу.
Виявлення Sn (II, IV). До 2 мл розчину задачі додати 3-4 краплини концентрованої НСl та залізні ошурки, прокип’ятити суміш протягом 1-2 хвилин. Після охолодження суміші додати лужний розчин диметилгліоксиму H2Dm до лужної реакції середовища (перевірити лакмусовим папірцем) і потім ще 1 мл. Додати НСl до кислої реакції середoвища (перевірити лакмусовим папірем). Потім додати 1 мл бутилового (або ізобутилового) спирту і збовтати вміст пробірки. У присутності олова органічний шар (верхній) набуває червоного кольору. Для порівняння провести "сліпий" дослід.
Виявлення Cu2+. До 0,5 мл розчину задачі додати 2-3 краплини НСl та 10-12 краплин розчину К4[Fe(CN)6]. Суміш залишити на 2-3 хвилини. Утворення червоно-бурого осаду свідчить про наявність Сu2+ у розчині. Результат не можна вважати достовірним, необхідна перевірка при систематичному ході аналізу.
Виявлення Sb (III, V). До 1-2 мл розчину задачі додати 1-2 краплини концентрованої НСl та 3-4 краплини розчину двохлористого олова SnCl2 . Після цього додавати краплинами (!) 10%-ний розчин нітриту натрію NаNO2, поки не зникне бурувате забарвлення, що спочатку утворюється, і ще 1-2 краплини. Розчин залишити на 2-3 хвилини, а потім, щоб позбутися лишку NаNO2, додавати до нього невеликими порціями суху сечовину СО(NO2)2, поки розчин не перестане пінитись. Суміш розбавляють водою до 5-6 мл, додають 2-3 краплини 0,2%-ного розчину метилового фіолетового та 1 мл толуолу. Суміш перемішують. У присутності стибію органічний шар (верхній) набуває синього кольору. Для порівняння провести "сліпий" дослід. Виявлення Ni2+:
а) на смужку фільтрувального паперу нанести 1 краплину розчину задачі, 2 краплини насиченого розчину фосфату амонію (NH4)3PO4 (для зв’язування іонів, які заважають) і на периферію плями нанести 1-2 краплини спиртового розчину диметилгліоксиму. У присутності Nі2+ з’являється рожеве забарвлення;
б) до 0,5 мл розчину задачі додати 2-3 мл розчину (NH4)3PO4 та 2-3 краплини розчину NH4ОН, добре перемішати скляною паличкою, а потім обережно (!) по стінці пробірки додати 1-1,5 мл спиртового розчину диметилгліоксиму (не перемішувати!). Утворення у верхній частині суміші яскраво-рожевого осаду свідчить про наявність Nі2+ у розчині. Виявлення Со2+:
а) до 0,5 мл розчину задачі додати таку саму кількість за об’ємом тіосечовини і трохи NH4F. Суміш у пробірці струшувати 1-2 хвилини, дати відстоятись, а потім обережно по стінці пробірки додати 10-15 краплин роданіду амонію NH4SCN в аміловому спирті (не перемішувати!). У присутності Со2+ шар амілового спирту набуває синього кольору.
б) на смужку фільтрувального паперу нанести 1 краплину розчину задачі, 2 краплини насиченого розчину фосфату амонію (NH4)3PO4 (для зв"язування іонів, які заважають) і на периферію плями нанести 1-2 краплини розчину αнітрозо-β-нафтолу. У присутності Со2+ з’являється червоне забарвлення.
Відокремлення та виявлення Zn2+, Cr3+, Al3+. До 1 мл розчину задачі додати 5-6 мл розчину NаОН і суміш добре перемішати скляною паличкою. Далі додавати (краплинами!) 10-12 краплин пероксиду водню Н2О2, поки не припиниться бурхлива реакція. Після цього суміш знову перемішати і нагрівати 1 хвилину. Додавання Н2О2 і нагрівання повторити ще 2-3 рази, осад Fe(OH)3, MnO(OH)2, Mg(OH)2, Bi(OH)3, Cu(OH)2, HgO, Ni(OH)2, Co(OH)3, Cd(OH)2 відфільтрувати та відкинути.
Фільтрат CrO42-, Zn(OH)42-, Al(OH)4-, Sb(V), As(V), Sn(IV) зібрати в чисту пробірку й використати для виявлення Cr3+, Zn2+ та Al3+.
Виявлення Сr3+. На смужку фільтрувального паперу нанести 1 краплину розчину бензидину і в центр плями - 1 краплину отриманого фільтрату. Поява насичено-синього забарвлення вказує на наявність хрому в розчині.
Виявлення Zn2+. До 1-2 мл фільтрату додати 3-4 краплини розчину сульфіду натрію . Поява каламуті білого кольору свідчить про наявність цинку в розчині.
Виявлення Al3+. Для виявлення Аl3+ необхідно попередньо видалити з отриманого фільтрату стибій та олово, що заважають виявленню. Для цього до 2-3 мл фільтрату додати краплинами(!) НNО3 до кислої реакції середовища (перевірити лакмусовим папірцем) і потім ще 5-6 краплин. Осад відфільтрувати і відкинути. Фільтрат використати для виявлення Al3+. Осад: Н3SbO4, Н2SnO3.
Фільтрат: Al3+, Zn2+, Cr2O72-, AsO43-
До 2 мл цього фільтрату додати краплинами (!) розчин NаОН до лужної реакції середовища (перевірити лакмусовим папірцем) і потім ще 1 мл. До отриманого розчину додати сухий NН4Cl до насичення. Вміст пробірки трохи підігріти.
Утворення невеликого білого аморфного осаду свідчить про наявність Аl3+. Відокремлення та виявлення Mg2+, Bi3+, Cu2+ . До 1-2 мл розчину задачі додати 3-4 мл концентрованого розчину NН4ОН і суміш добре перемішати паличкою. Далі по краплині (!) додати 10-12 краплин пероксиду водню Н2О2, поки не припиниться бурхлива реакція. Суміш перемішати паличкою і нагрівати 1 хвилину. Додавання Н2О2 і нагрівання повторити ще 2-3 рази. Осад Mg(OH)2, Bi(OH)3, Fe(OH)3, Al(OH)3, MnO(OH)2, NH2HgCl, H2SbO4,