Виявленню NO2- заважає наявність окисників та відновників.
Дифеніламін (C6H5)2NH (органічний реагент) у середовищі концентрованої Н2SO4 утворює з іонами NO2- сполуку синього кольору.
У пробірку по її стінках наливають кілька краплин досліджуваного розчину. Потім краплинами також по стінках пробірки додають розчин дифеніламіну. На стінках пробірки та в розчині утворюється сполука синього кольору, яка свідчить про наявність нітрит-іонів (або інших окиснювачів). При збовтуванні розчину синє забарвлення зникає.
Виявленню NO2- заважають іони NO3- та деякі окиснювачі.
Дифеніламін (C6H5)2NH у середовищі концентрованої Н2SO4 утворює з іонами NO3- сполуку синього кольору.
Виконання реакції (див. виконання реакції з NO2-).
Виявленню NO3- заважають іони NO2- та деякі окиснювачі. Щоб позбутись іонів NO2-, до досліджуваного розчину додають хлорид амонію NH4Cl або сечовину CO(NH2)2 і суміш нагрівають.
Сірчана кислота H2SO4 із сухих оцтовокислих солей виділяє оцтову кислоту, яку можна розпізнати за специфічним запахом.
2CH3COONa + H2SO4 = 2CH3COOH + Na2SO4
2-3 мл розчину, що містить СН3СОО-, внести до порцелянової чашки і випарювати досуха. До сухого залишку додати 5-6 краплин Н2SO4. Поява характерного запаху оцтової кислоти свідчить про наявність іонів СН3СОО- у досліджуваному розчині.
Виявленню СН3СОО- певною мірою заважають іони I-, Br-, S2-, NO2-, SO32- та ін.
Аміловий (або етиловий) спирт у присутності концентрованої Н2SO4 утворює з ацетатами - амілацетат (або етилацетат) - складні ефіри, що мають приємний характерний запах. Виконання реакції
2-3 мл розчину, що містить іони СН3СОО-, перенести в порцелянову чашку та випарювати досуха. До сухого залишку додати 5-6 краплин концентрованої H2SO4 та 1-2 краплини амілового спирту. Суміш перемішати паличкою та злегка підігріти на піщаній бані. Характерний запах грушевої есенції свідчить про наявність СН3СОО- у досліджуваному розчині.
Виявленню СН3СОО- заважають I-, Br-, NO2- SO32- та інші іони.
Хлорид заліза (ІІІ) FeCl3 утворює з іонами СН3СОО- ацетат заліза, забарвлений у темно-червоний колір.
FeCl3 + 3CH3COONa = Fe(CH3COO)3 = 3NaCl
Реакцію проводять у нейтральному або слабколужному середовищі.
При нагріванні ацетат заліза перетворюється в червоно-бурий осад основної солі. to
Fe(CH3COO)3 + 2H2O = Fe(OH)2(CH3COO)↓ + 2CH3COOH
До 0,5-1 мл розчину, що містить іони СН3СОО-, додати 3-4 краплини розчину FeCl3, 1-2 мл води і підігріти вміст пробірки. Спочатку з"являється темночервоне забарвлення, а потім (після нагрівання) червоно-бурий осад. Виявленню СН3СОО- заважають іони SO32-, PO43-, CO32-, C2O42-, F- та ін.
І група: SO42-, SO32-, CO32-, SiO32-, PO43-, BO33-, F-.
ІІ група: Cl-, Br-, I-, S2-.
ІІІ група: NO3-, NO2-, CH3COO-.
Виявлення SO42- . До 1-2 мл досліджуваного розчину (задачі) додати 10 краплин НСl та 3-4 краплини розчину ВаCl2. Поява білого осаду свідчить про наявність SO42- .
Виявлення S2-. До 1 мл розчину задачі додати 2-3 краплини НСl, 8-10 краплин розчину Cd(NO3)2. У присутності S2- у розчині з’являється жовтий осад.
Виявлення SO32-. Якщо в задачі виявлено іони S2-, то до 1 мл розчину задачі додати 2 мл розчину Sr(NO3)2. Дати суміші постояти 3 хвилини. Осад, що містить SrSO3, відфільтрувати через щільний фільтр, промити 3-4 рази водою. Лійку з осадом помістити над чистою пробіркою і розчинити осад в 1-2 мл НСl. 10-12 краплин отриманого розчину додати по краплині(!) До 2-3 мл розчину йодної води додати по краплині(!) 10-12 краплин отриманого розчину. У присутності SO32- йодна вода знебарвлюється.
Якщо у задачі не виявлено іонів S2- , тоді для виявлення іонів SO32- до 2-3 мл розчину йодної води додати краплинами(!) розчин задачі (10-12 краплин).
Виявлення СО32-. Якщо в задачі виявлено іони SO32- чи S2-, тоді до 2-3 мл розчину задачі додати по краплині(!) розчин І2 до появи світло-жовтого забарвлення, яке не зникає з часом. Після цього додавати по одній(!) 3-4 краплини НСl. Після додавання кожної краплини НСl пробірку з розчином злегка струшують. У присутності СО32- спостерігаєтться виділення дрібних пухирців газу.
Якщо в задачі немає іонів SO32- та S2-, тоді для виявлення іонів СО32- до 2-3 мл задачі додають по одній(!) 3-4 краплини НСl.
Виявлення SiO32-. До 2-3 мл розчину задачі додати дрібку сухого NH4Cl.
Суміш підігріти. У присутності SiO32- з’являється желеподібний осад.
Виявлення РО43-. До 1 мл розчину задачі додати 8-10 краплин концентрованої НNО3. Суміш прокипятити протягом 1 хвилини, потім додати 5-6 мл молібденової рідини і залишити на 5 хвилин. У присутності РО43- з’являється яскраво-жовтий осад. Якщо в задачі були виявлені іони SiO32-, то, перш ніж додавати молібденову рідину, до неї слід додати 10-12 краплин розчину або дрібку сухої винної кислоти Н2С4Н4О6 .
Виявлення ВО2-. 2-3 мл розчину задачі внести до порцелянової чашки і випарювати досуха. До сухого залишку додати 3-4 краплини концентрованої Н2SO4 та 10-15 краплин метилового спирту СН3ОН. Суміш у чашці перемішати паличкою і зразу ж підпалити. У присутності ВО2- з’являються спалахи зеленого кольору.
Виявлення F-. 3-4 мл розчину задачі внести до порцелянової чашки і випарювати досуха. Сухий залишок перенести пробірку, додати 3-4 краплини концентрованої Н2SO4. Через 1-2 хвилини пробірку сполоснути водою (обережно!). У присутності F- скло пробірки стає "матовим".
Виявлення I- та Br- . До 1-2 краплин(!) розчину задачі, що знаходиться в пробірці, додати 1 мл води, 2-3 краплини Н2SO4 та 1-1,5 мл бензолу або толуолу. Після цього окремими порціями по 3-5 краплин додавати хлорну воду, при цьому після додавання кожної порції пробірку струшувати. Якщо в задачі є іони І-, то після додавання перших порцій хлорної води верхній шар (бензол) набуває рожево-фіолетового кольору. Додавання хлорної води продовжувати, поки зникне рожево-фіолетове забарвлення бензольного шару. Після цього, якщо в задачі є також і іони Вr-, наступна порція хлорної води призведе до забарвлення бензольоного шару в жовтий або жовто-бурий колір. Якщо ж у задачі іонів І- немає, а є лише іони Вr-, то жовте або жовто-буре забарвлення бензольного шару з"являється після додавання вже перших порцій хлорної води.
Виявлення Cl-. До 2-3 мл розчину задачі додати 8-10 краплин НNО3 та 2-3 мл розчину AgNO3. Розчин залишити для відстоювання (або трішки підігріти) і перевірити на повноту осадження, додаючи ще 2-3 краплини розчину AgNO3. Осад відфільтрувати, промити на фільтрі 3-4 рази азотною кислотою та використати для виявлення іонів Cl-. Фільтрат і промивну рідину відкинути. Осад: AgI, AgBr, AgCl, Ag2S.
Лійку з осадом вставити в чисту пробірку й осад на фільтрі обробити 2-3 мл розчину (NH4)CO3. До отриманого розчину, який повинен бути прозорим та безбарвним, додати:
а) НNО3 до кислої реакції середовища (перевірити лакмусовим папірцем). У присутності Cl- з’являється каламуть білого кольору;
б) 3-4 краплини розчину КІ. Поява блідо-жовтого осаду вказує на присутність хлорид-іонів у розчині.
Виявлення NO2-. До 1 мл розчину задачі додати 5-6 краплин розчину КІ, 1-1,5 мл бензолу та 3-5 краплин оцтової кислоти СН3СООН. Суміш перемішати збовтуванням. У присутності NO2- органічний шар набуває рожево-фіалкового забарвлення.
Виявлення NO3-. Якщо в задачі виявлено іони NO2-, то їх треба видалити, перш ніж приступати до виявлення NO3-. Для цього до 2-3 мл розчину задачі додати дрібку сухого хлориду амонію NH4Cl або дрібку сечовини CO(NH2)2. Розчин прокип"ятити. Додавання хлориду амонію або сечовини та кип"ятіння розчину повторити 2-3 рази.
Одну краплину розчину, що не містить NO2-, помістити на стінку пробірки і додати 2-3 краплини розчину дифеніламіну в концентрованій Н2SO4. У присутності NO3- з’явиться насичене синє забарвлення.
Якщо іони NO2- у задачі не виявлені, тоді для виявлення NO3- одну краплину розчину задачі помістити на стінку пробірки і додати 2-3 краплини розчину дифеніламіну в концентрованій Н2SO4 .
Виявлення СН3СОО-.
а) 2-3 мл розчину задачі внести до порцелянової чашки і випарювати досуха. До сухого залишку додати 5-6 краплин Н2SO4. Поява характерного запаху свідчить про наявність іонів СН3СОО- ;
б) до 2-3 мл розчину задачі додати 3-4 мл розчину AgNO3, залишити суміш на певний час для відстоювання (або трішки підігріти) і перевірити на повноту осадження, додавши ще 2-3 краплини розчину AgNO3 . Осад відфільтрувати і відкинути. Фільтрат використати для виявлення СН3СОО-.
Осад: Ag2CO3, Ag2SO3, Ag3PO4, Ag2SiO3, AgBO2, AgI, AgBr, AgCl, Ag2S. Фільтрат: CH3COO-, NO3-, NO2-, SO42-.
До 1 мл отриманого фільтрату додати 3-4 краплини розчину FeCl3, потім 1-2 мл води і суміш підігріти. У присутності СН3СОО- спочатку з’явиться темночервоне забарвлення, а потім, після нагрівання, - червоно-бурий осад.
Контрольні запитання 1. Які аніони належать до:
а) І аналітичної групи;
б) ІІ аналітичної групи;
в) ІІІ аналітичної групи?
2. Вкажіть групові реактиви на аніони та умови їх використання.
3. Яким чином можна виявити:
СО32- у присутності SO32-;
S2- у присутності SO32-;
І- у присутності Br-;
Br- у присутності I-;
SiO32- у присутності всіх інших аніонів;
PO43- у присутності SiO32-;
PO43- у присутності I-; Cl- у присутності Br-, I-; NO3- у присутності NO2- ?
4. До окремих порцій розчину, що містить аніони І, ІІ та ІІІ аналітичних груп, додали:
а) NH4Cl - утворився драглистий осад;
б) молібденову рідину і нагріли - утворився жовтий осад;
в) BaCl2 - випав білий осад, який повністю не розчинився в НСl. Які висновки щодо складу розчину можна зробити ?
5. До окремих порцій розчину, що містить аніони І, ІІ та ІІІ аналітичних груп, додали
а) бензол, хлорну воду - забарвлення органічного шару не спостерігали;