H2SnO3 відфільтрувати і використати для виявлення Mg2+ та Bi3+.
Фільтрат [Cu(NH3)4]2+, [Zn(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Co(NH3)6]3+, AsO43-,
CrO42- зібрати в чисту пробірку й використати для виявлення Сu2+ .
Виявлення Mg2+. Осад на фільтрі промити тричі дистильованою водою. Воронку з осадом помістити над чистою пробіркою, осад на фільтрі обробити 3-4 мл насиченого розчину NН4Cl (приготувати в окремій пробірці). До отриманого прозорого та безбарвного pозчину додати 1-2 краплини розчину NН4OH і потім 3-4 краплини розчину гідрофосфату натрію Na2НРО4. Поява білого осаду свідчить до наявність магнію.
Виявлення Ві3+. Частину осаду, який залишився на фільтрі, перенести за допомогою скляної палички в чисту пробірку і розчинити у невеликій кількості НСl (додавати краплинами!). В отриманому розчині перевірити наявність Ві3+:
а) до 0,5 мл розчину додати 3-4 краплини розчину двохлористого олова SnCl2 для відновлення Fe3+ до Fe2+, потім по краплині(!) додати 5-6 краплин розчину йодиду калію КІ. Поява чорного осаду, який розчиняється у надлишку КІ з утворенням оранжевої розчинної комплексної сполуки КВіІ4, свідчить про наявність Ві3+;
б) до 0,5 мл розчину додати 4-5 краплин розчину тартрату натрію Na2C4H4O6 і дрібку сухої тіосечовини SC(NH2)2. Поява червоно-оранжевого забарвлення свідчить про наявність Ві3+.
Виявлення Cu2+. На скляну пластинку помістити 1-2 краплини підкисленого фільтрату і декілька краплин розчину фероціаніду калію К4[Fe(CN)6]. Дати суміші постояти 2-3 хвилини. Утворення червоно-бурого осаду свідчить про наявність міді.
1. Який реагент слід використати, щоб виявити:
а) іони Zn2+ у присутності Al3+;
б) іони Ni2+ у присутності Cu2+, Co2+, Hg2+;
в) Hg2+ у присутності Co2+ та Ni2+;
г) Cu2+ у присутності Fe3+ ;
д) Fe3+ у присутності інших катіонів V аналітичної групи;
е) Hg2+ у присутності інших катіонів IV, V та VI аналітичних груп;
є) Mn2+ у присутності інших катіонів IV, V та VI аналітичних груп ?
2. Який реагент слід використати, щоб відділити:
а) іони Zn2+ від Al3+;
б) іони Cr3+ від Zn2+;
в) Zn2+ від Hg2+ та Cu2+;
г) Cd2+ від Hg2+, Cu2+ ?
3. Який реагент слід використати, щоб:
а) відокремити Mg2+ із суміші осадів Mg(OH)2, Fe(OH)3, MnO(OH)2;
б) розчинити осад Cr(OH)3;
в) розчинити осад Ni(OH)2;
г) розчинити осад NH2HgCl;
д) не розчинився осад ZnS;
е) не розчинився осад Cu2[Fe(CN)6] ?
4. До окремих порцій задачі на суміш катіонів IV, V та VI аналітичниих груп додали розчин таких реактивів:
а) NаОН - випав білий осад, який не розчинився в надлишку NаОН і не побурів при зберіганні на повітрі;
в) SnCl2 - не спостерігали ніякого ефекту.
Що можна сказати про склад розчину? Які іони напевне відсутні в розчині? Наявність яких іонів можлива?
5. До окремих порцій розчину задачі на суміш катіонів IV, V, VI аналітичних груп додали такі реактиви:
а) K3[Fe(CN)6] - випав синій осад;
б) надмір NH4OH - розчин над осадом набув синього кольору;
в) KSCN в аміловому спирті - ніякого ефекту не спостерігалось.
Що можна скaзати про склад розчину? Відсутність або присутність яких іонів можна вважати доведеною? Наявність яких іонів можлива?
6. Який реагент слід використати, щоб виявити:
а) Cu2+ у присутності інших катіонів VІ аналітичної групи;
б) Sn (II, IV) у присутності інших катіонів ІV, V та VI аналітичних груп;
в) Ві3+ у присутності інших катіонів IV, V та VI аналітичних груп;
г) As (III, V) у присутності інших катіонів ІV, V та VI аналітичних груп?
Усі аніони поділяють на три аналітичних групи.
І група: SO42-, CO32-, SO32-, SiO32-, PO43-, BO33-, (BO2-, B4O72-), F-, C2O42- та ін. Груповим реагентом є хлорид барію BaCl2 у нейтральному або слабколужному середовищі.
ІІ група: Cl-, Br-, I-, S2-, SCN-, CN- та ін. Груповим реагентом є азотнокисле срібло AgNO3 у середовищі розбавленої HNO3.
ІІІ група: NO2-, NO3-, CH3COO- та ін. Ця група не має групового реагенту.
Хлорид барію з іонами SO42-, SO32-, CO32-, SiO32-, PO43-, BO33-, (BO2-,
B4O72-), F- утворює білі осади відповідних солей.
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓ + 2NaCl
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓ + 2NaCl
Na2SO3 + BaCl2 = BaSO3↓ + 2NaCl
Na2SiO3 + BaCl2 = BaSiO3↓ + 2NaCl
2Na3PO4 + 3BaCl2 = Ba3(PO4)2↓ + 6NaCl
2NaBO2 + BaCl2 = Ba(BO2)2↓ + 2NaCl
2NaF + BaCl2 = BaF2↓ + 2NaCl
Усі реакції проводять у нейтральному або слабколужному середовищі.
Осад сульфату барію BaSO4 не розчиняється в оцтовій СН3СООН та мінеральних (HCl, HNO3) кислотах. Осади карбонату барію ВаСО3 та сульфіту барію ВаSO3 розчиняються в СН3СООН, НСl та НNО3 з утворенням газоподібних СО2 та SО2 відповідно. Реакція ВаSO3 з СН3СООН відбувається дуже повільно.
BaCO3↓ + 2CH3COOH = Ba(CH3COO)2 + CO2↑ + H2O
BaSO3↓ + 2HCl = BaCl2 + SO2↑ + H2O
Осади ВаСО3 та ВаSO3 розчиняються також при взаємодії з СО2 та SO2 відповідно, з утворенням розчинних кислих солей: BaCO3↓ + CO2 + H2O = Ba(HCO3)2
BaSO3↓ + SO2 + H2O = Ba(HSO3)2
Осади Ва3(РО4)2 та Ва(ВО2)2 легко розчиняються в оцтовій, соляній та азотній кислотах. Осад ВаSiO3 руйнується кислотами з утворенням желеподібного осаду силіцієвої кислоти Н2SiO3. Осади Ва(ВО2)2 та ВаSiO3 осаджуються лише з досить концентрованих розчинів, оскільки мають схильність до утворення пересичених розчинів. Осад ВаF2 не розчиняється в СН3СООН, але розчиняється в НСl та НNО3.
До 0,5-1 мл розчинів, що містять аніони І аналітичної групи (в окремих пробірках), додати по 3-4 краплини розчину ВаCl2.
Хлорид барію ВаCl2 утворює з іонами SO42- білий дрібнокристалічний осад сульфату барію:
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓ + 2NaCl
Осад не розчинний у розбавлених мінеральних кислотах та лугах, але частково розчиняється в концентрованій Н2SO4 з утворенням кислої солі: ВаSO4 + H2SO4(конц) =Ba(HSO4)2
До 0,5-1 мл розчину, що містить іони SO42-, додати 10-12 краплин НСl та 3-4 краплини розчину ВаСl2. Утворюється білий осад.
Інші аніони не заважають виявленню SO42-.
Оцтова кислота СН3СООН та мінеральні кислоти (НСl, HNO3) виділяють із розчинів, що містять СО32-, вуглекислий газ: Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑
До 1-2 мл розчину, що містить іони СО32-, додати (по одній!) 3-4 краплини НСl. Після додавання кожної краплини кислоти вміст пробірки струшувати та спостерігати виділення дрібних бульбашок газу (СО2), який не має ні кольору, ні запаху.
Виявленню СО32- заважають іони SO32-, S2-, NO2-.
Соляна кислота НСl виділяє з розчинів, що містять іони SO32- , газуватий двооксид сірки (сірчистий ангідрид) SO2. Na2SO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + SO2↑
До 1-2 мл розчину, що містить іони SO32- , додати (краплинами!) 3-4 краплини
НСl . Після додавання кожної краплини кислоти суміш у пробірці необхідно струшувати та спостерігати виділення дрібних бульбашок SO2 - безбарвного газу з різким запахом.
Виявленню SO32- заважають іони CO32-, S2-, NO2-.
Йодна вода (розчин I2 у воді) знебарвлюється, якщо до неї додавати розчин, що містить іони SO32- . При цьому відбувається окислення SO32- до SO42-.
Na2SO3 + I2 + H2O = Na2SO4 + 2HI
1 SO32- - 2e + H2O = SO42- + 2H+
1 I20 + 2e = 2I-
Реакцію проводять у нейтральному або слабколужному середовищі.
До 2-3 мл розчину йодної води додати по краплині розчин, що містить іони SO32- . Спостерігається знебарвлення йодної води.
Виявленню SO32- заважають іони S2- .
Перманганат калію КМnО4 знебарвлюється при взаємодії з розчином, що містить іони SO32-, оскільки SO32- окислюється при цьому до SO42-.
5Na2SO3 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 5Na2SO4 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O
2 MnO42- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O
5 SO32- - 2e + H2O = SO42- + 2H+
Реакцію проводять у присутності Н2SO4.
До 2-3 мл розчину КМnО4 додати 4-5 краплин Н2SO4 і краплинами(!) розчин, що містить іони SO32-. Забарвлення перманганату послаблюється, згодом розчин знебарвлюється.
Виявленню SO32- заважають іони S2-, I-, Br- та NO2-.
Хлорид амонію NH4Cl виділяє з розчинів, що містятть іони SiO32-, аморфний
(желеподібний) осад силіцієвої кислоти (реакція краще проходить при нагріванні).
Na2SiO3 + 2NH4Cl + 2H2O = H2SiO3 + 2NH4OH + 2NaCl
До 2-3 мл розчину, що містить іони SiO32- , додати дрібку сухого NH4Cl.
Суміш підігріти. З"являється желеподібний осад. Інші аніони не заважають виявленню SiO32-.
3-
РО43- білий дрібнокристалічний осад (каламуть) подвійної солі - магнійамонійфосфату.
NH4Cl
Na2HPO4 + MgCl2 + NH4OH → MgNH4PO4↓ + 2NaCl + H2O
Реакцію проводять у слабколужному середовищі у присутності хлориду амонію NH4Cl. Осад розчинний у СН3СООН та в мінеральних кислотах (HCl, HNO3, H2SO4).
До 1-2 мл розчину, що містить іони РО43-, додати 1-2 краплини NН4ОН, дрібку сухого NН4Cl та 3-4 краплини розчину MgCl2. Утворюється білий осад.
Усі іони, що утворюють малорозчинні сполуки з іонами Mg2+ та РО42-, заважають виявленню фосфат-іонів.
Молібденова рідина (суміш молібдату амонію (NH4)2MoO4 та HNO3) утворює з іонами РО43- дрібнокристалічний лимонно-жовтий осад амонійної солі фосфорномолібденової гетерополікислоти. Na2HPO4 + 12(NH4)2MoO4 + 23HNO3 =
= (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 21NH4NO3 + 2NaNO3 + 12H2O
Реакцію проводять у надлишку HNO3 у розчині. Осад нерозчинний у HNO3, проте розчинний у NаОН.