Дослідження і порівняння споживчих властивостей какао-порошку різних країн походження, їх митне оформлення (стр. 11 из 18)
– масова частка вологи в какао-порошку, %.Результати паралельних досліджень визначають до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати 0,2%, а виконаних в різних лабораторіях – 0,5%.
Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,5% за довірчої ймовірності (Р = 0,95) [9].
2.2.5 Визначення активної кислотності потенціометричним методом
Визначення активної кислотності потенціометричним методом проводять відповідно до ГОСТ 5898-87 «Изделия кондитерские. Методы определения кислотности и щелочности» за пунктом 6.
Метод заснований на визначенні концентрації водних іонів в досліджуваному зразку. Метод застосовується для визначення величини рН какао-порошку.
Апаратура, матеріали та реактиви.
Папір фільтрувальний лабораторний; ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г; товкачі 1, 2 або 3; рН-метр з діапазоном вимірювання від 1 до 14 одиниць рН з похибкою вимірювання не більше 0,05; стакани В-1–50 ТС або В-2–50, або В-1–100 ТС; ступки 4, 5 або 6; термометр типу Б з діапазоном вимірювання від 0 до 150ºС з ціною поділки не більше 2ºС; циліндри зливні 1–50 або 3–50, або 1–100, або 3–100; вода дистильована; стандарт-титри для приготування зразкових буферних розчинів рН-метрії.
Проведення дослідження.
5 г досліджуваного какао-порошку змішують в стакані зі 100 дм3 дистильованої води, пришвидшуючи, якщо необхідно розчинення нагріванням до температури не вище 70ºС, охолоджують.
Електроди занурюють в досліджуваний розчин і не звертаючи увагу на осад, після того, як показники приладу матимуть стале значення, відраховують величину рН за шкалою приладу.
Результати паралельних досліджень визначають до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,2 рН, а виконаних в різних лабораторіях – 0,3 рН.
Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,3 рН за довірчої ймовірності (Р = 0,95) [2].
2.2.6 Визначення масової частки золи
Визначення масової частки золи проводять відповідно до ГОСТ 5901-87 «Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли золы и металломагнитных примесей».
Метод оснований на спалюванні органічних речовин в наважці досліджуваного продукту.
Апаратура.
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г; піч муфельна електрична; плитка електрична або газовий пальник; тигель високий 4 або 5, або тигель низький 6; трикутник для тиглів; ступка 4, 5 або 6; штатив лабораторний; щіпці тигельні; ексикатор 2-230 або 2-290.
Проведення дослідження.
Наважку досліджуваного зразку какао-порошку масою 5 – 10 г поміщують в попередньо зважений прожарений до постійної маси тигель.
Наважку спочатку обережно обвуглюють на невеликому полум’ї газового пальника або на електричній плитці до припинення виділення диму.
Після обвуглення наважки тигель ставлять у муфельну піч, нагріту до 500 – 600ºС (червоне розжарення).
Озолення проводять до повного зникнення чорних часточок, поки колір золи не стане білим або злегка сіруватим.
Після охолодження в ексикаторі тигель зважують, потім повторно прожарюють не менше 30 хв.
Озолення вважають завершеним, якщо маса тигля із золою після повторного зважування змінилась не більше ніж на 0,0015 г.
Масову частку золи (Х6) в процентах визначають за формулою:
, (2.7)де, т – маса тигля, г;
т1 – маса тигля з залишком після спалювання наважки і прожарювання, г;
т2 – маса наважки продукту, г.
Результати паралельних досліджень визначають до третього десяткового знаку та заокруглюють до другого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,02%, виконаних в різних лабораторіях – 0,03%.
Межа допустимих значень похибки вимірювання 0,03% (Р = 0,95).
2.2.7 Визначення Масової частки золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти з масовою часткою 10 %
Визначення Масової частки золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти з масовою часткою 10 % проводять відповідно до ГОСТ 5901-87 «Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли золы и металломагнитных примесей».
Метод оснований на обробці при нагріванні золи соляною кислотою та осадженні нерозчинного осаду.
Апаратура, матеріали та реактиви.
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г; піч муфельна електрична; плитка електрична або газовий пальник; тигель високий 4 або 5, або тигель низький 6; трикутник для тиглів; ступка 4, 5 або 6; штатив лабораторний; щіпці тигельні; ексикатор 2-230 або 2-290; водяна баня; папір індикаторний для визначення рН 1 – 10; лійки В-56–80 ХС або В-75–110 ХС; стакани В-1–100 ТС або В-1–150 ТС; годинникове скло діаметром 50 – 60 мм; фільтри знесолені діаметром 7 – 9 см; циліндри зливні 1–100 або 1–250; шафа сушильна електрична; вода дистильована; кислота азотна; розчин соляної кислоти масовою часткою 10%; розчин срібла азотнокислого масовою часткою 2%.
Проведення дослідження.
5 г досліджуваного какао-порошку спалюють у муфельній печі так само як при визначенні загальної золи. Отриману золу в тиглі змочують 30 см3 розчином соляної кислоти масовою часткою 10%, потім нагрівають на водяній бані і фільтрують через знесолений фільтр, зливаючи рідину тонкою цівкою по скляній паличці. Тигель і паличку декілька разів промивають гарячою дистильованою водою, щоб не розчинена зола була вся без втрат перенесена на фільтр.
Фільтр промивають гарячою водою до зникнення реакції на хлор-іон. До декількох крапель фільтрату на годинниковому склі додають одну краплю концентрованої азотної кислоти і одну краплю розчину азотнокислого срібла. Відсутність помутніння (випадання осаду хлорного срібла) вказує на відсутність іонів хлору.
Кінець промивання фільтру визначають також за універсальним індикаторним папірцем з рН 1–10. Промивання вважають завершеним при рН 4–5. Фільтр з осадом обережно переносять в прожарений і зважений тигель і злегка підсушують в сушильній шафі. Потім спалюють та прожарюють до повного озолення.
Масову частку золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти (Х7), в процентах визначають за формулою:
, (2.8)де, т – маса тигля, г;
т1 – маса тигля із нерозчиненим залишком після прожарювання, г;
т2 – маса наважки продукту, г.
Результати паралельних досліджень визначають до третього десяткового знаку та заокруглюють до другого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,02%, виконаних в різних лабораторіях – 0,03%.
Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,03% за довірчої ймовірності (Р = 0,95).
2.2.8 Визначення металомагнітних домішок
Визначення металомагнітних домішок в какао-порошку проводять відповідно до ГОСТ 5901-87 «Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли золы и металломагнитных примесей».
Метод оснований на виділенні металомагнітних домішок з допомогою підковоподібного магніту.
Апаратура і матеріали.
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г та 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг; лупа з 5–10-кратним збільшенням; магніт підковоподібний з підйомною силою не менше 5 кг (полюси магнітів в неробочому стані повинні бути замкнені пластинкою з металомагнітного матеріалу); сітка вимірювальна зі стороною квадратів 0,3 мм; годинникове скло діаметром 50–60 мм; фільтр діаметром 7 – 9 см; шафа сушильна електрична; вода дистильована.
Проведення дослідження.
Зважують 300,0 г какао-порошку і переносять на чистий листок білого паперу чи скло і розрівнюють шаром товщиною приблизно 0,5 см.
Металомагнітний домішок вилучають підковоподібним магнітом, на полюси якого щільно надівають ковпачки із папіросного паперу для полегшення знімання домішок з магніту.
Повільно проводять магнітом паралельні борозенки в повздовжньому та поперечному напрямках так, щоб вся поверхня досліджуваної проби какао-порошку була пройдена магнітом. При цьому ніжки магніту повинні проходити через весь шар досліджуваної проби, торкаючись скла чи паперу. Притягнуті магнітом металічні домішки обережно знімають і переносять не паперовий фільтр.
Вилучення металомагнітних домішок із досліджуваного какао-порошку повторюють декілька разів. Перед кожним вилученням зразок змішують і розрівнюють тонким шаром.
Дослідження завершують, коли до магніту перестануть притягуватись часточки метало домішок.
Зібрані метало домішки промивають дистильованою водою температурою 60–80ºС, потім фільтр з домішками висушують протягом двох годин при температурі 100–105ºС. Після охолодження в ексикаторі металомагнітні домішки переносять на попередньо зважене годинникове скло і зважують с похибкою не більше 0,0015 г. Масову частку металомагнітних домішок (Х8) в процентах обчислюють за формулою: