Екстракти в промисловій технології ліків (стр. 8 из 13)
Процес виробництва густих екстрактів включає три основні стадії:
отримання витяжки;
її очищення
згущування.
Виробництво сухих екстрактів може бути здійснене за двома схемами. За першою схемою процес складається з чотирьох стадій:
отримання витяжки;
очистки;
згущування витяжки;
висушування згущеної витяжки.
За другою схемою процес виробництва сухих екстрактів проводиться без стадії згущування, тобто він включає три стадії:
отримання витяжки;
очистки;
висушування рідкої або злегка згущеної витяжки.
Висушування рідкої витяжки може проводитися в розпилювальних або сублімаційних (ліофільних, молекулярних) сушарках. Злегка згущену витяжку висушують у вакуум-вальцевих сушарках.
У виробництві густих і сухих екстрактів як екстрагент використовують воду (у деяких випадках гарячу), водні розчини амоніаку, хлороформну воду, етанол різних концентрацій, органічні розчинники, зріджені гази, рослинні олії і мінеральні масла.
У виробництві густих і сухих екстрактів для одер-жання витяжок із сировини використовують різні способи:
ремацерацію і її варіанти;
перколяцію;
реперколяцію;
циркуляційне екстрагування;
протитечійне екстрагування в батареї перколяторів із циркуляційним перемішуванням;
безперервне протитечійне екстрагування з переміщенням сировини і екстрагента;
а також інші методи, що включають подрібнювання сировини в середовищі екстрагента;
вихрову екстракцію;
екстракцію з використанням електромагнітних коливань, ультразвуку, електричних розрядів, електроплазмолізу, електродіалізу та ін.
Перколяція. Процес перколяції на стадіях замочування і настоювання здійснюється аналогічно одержанню настойок і рідких екстрактів. Власне перколяцію ведуть із тіею ж швидкістю до повного виснаження сировини без поділу на первинні і вторинні витяжки, тому що потім всі отримані витяжки згущують або висушують.
Реперколяція. Має перевагу перед перколяціею і ремацераціею тому, що витрачається менша кількість свіжого екстрагента і витяжки одержують більш концентрованими. 3 варіантів реперколяції частіше застосовують протитечійне екстрагування в батареї перколяторів (з трьох і більше). Екстрагент, що потрапляє в перший (хвостовий) перколятор, проходить послідовно через усю батарею і зливається у вигляді насиченої витяжки з останнього (головного) перколятора (рис. 10). У кожному перколяторі підтримується значна різниця концентрацій. Скоротити час екстрагування в батареї дозволяє використання циркуляційного перемі-шування в кожному перколяторі в процесі настоювання за допомогою відцентрового насоса 1, у міру виснаження сировини в першому перколяторі хвостовим стає другий перколятор (тобто до нього будуть подавати свіжий екстрагент), а головним — колишній перший, з якого вивантажили виснажену сировину (шрот) і завантажили свіжу.
Рис. 10. Схема реперколяції в батареї перколяторів із циркуляційним перемішуванням
Метод дозволяє максимально виснажити сировину в кожному перколяторі, скоротити час екстрагування до мінімуму, тому що при циркуляції екстрагента досягнення рівноважної концентрації відбувається швидше.
Циркуляційне екстрагування. Спосіб ґрунтується на циркуляції екстрагента. Екстракційна установка працює безперервно та автоматично за принципом апарата Сокслета (рис. 11). Вона складається з комуніційованих між собою перегінного куба 1, екстрактора 3, холодильника-конденсатора 5, збірника конденсату 4.
Суть методу полягає в багатократному екстрагуванні матеріалу чистим екстрагентом. Як екстрагент використовують леткі органічні розчинники, що мають низьку температуру кипіння, — ефір, хлороформ, метиленхлорид або їх суміш. Етиловий спирт (навіть 96 % -вий) для цих цілей не придатний, тому що він адсорбує вологу, яка міститься в сировині і змінює свою концентрацію, що призводить до зміни температури кипіння і екстрагувальної здатності. Сировину завантажують у екстрактор 3 і заливають екстрагентом трохи нижче петлі сифонної трубки 2. Одночасно в куб 1 і збірник 4 заливають невелику кількість екстрагента. По закінченні настоювання зі збірника впускають в екстрактор стільки екстрагента, щоб витяжка досягла верхнього рівня петлі сифона і почала переливатися в куб. Потім куб починають нагрівати. Пари екстрагента, які утворюються, піднімаються в конденсатор, а з нього в збірник. Насичена витяжка знову надходить у куб. Циркуляція екстрагента проводиться багаторазово до повного виснаження сировини. Отриману витяжку концентрують відгоном екстрагента в збірник. У кубі залишається концентрований розчин екстрактивних речовин.
Рис. 11. Схема циркуляційного апарата типу Сокслета
Безперервне протитечійне екстрагування з переміщенням сировини і екстрагента. Рослинний матеріал за допомогою транспортних пристроїв: шнеків, ковшів, дисків, стрічок, шкребків або пружинно-лопатевих механізмів переміщується назустріч руху екстрагента. Сировина, що безперервно надходить в екстракційний апарат, рухається протитечіею до екстрагента. При цьому свіжа сировина контактує з насиченим екстрактивними речовинами екстрагентом, що виходить і який ще більше насичується, тому що в сировині концентрація ще вища. Виснажена сировина екстрагується свіжим екстрагентом, який ще повніше витягає залишкові екстрактивні речовини. 3 погляду теорії екстрагування цей спосіб найбільш ефективний, тому що в кожний момент процесу та в будь-якому поперечному перерізі по довжині (або висоті) апарату має місце різниця концентрацій БАР у сировині і екстрагенті, що дозволяє з найбільшим виходом і найменшими витратами проводити процес. Крім того, безперервні процеси піддаються автоматизації, що дозволяє виключити трудомісткі роботи по завантаженню і вивантаженню сировини з перколяторів.
Екстрагування проводиться в екстракторах різної конструкції: шнековому горизонтальному або вертикальному, дисковому, пружинно-лопатевому та ін.
Шнековий горизонтальний екстрактор (рис. 12) має завантажувальний бункер 1, в який подається здрібнений рослинний матеріал. Далі матеріал рухається за допомогою шнека 4, виконаного з аркушевого перфорованого кислостійкого матеріалу, до протилежного кінця корпусу, де за допомогою нахиленого шнека 5 звільняється від екстрагента і вивантажується. Назустріч сировині через патрубок 2 подається екстрагент, що рухається крізь отвори перфорації і зазори корпусу шнека до патрубка 3. Ступінь виснаження сировини регулюється швидкістю подачі екстрагента і сировини, довжиною корпусу екстрактора.
Рис. 12. Схема шнекового горизонтального екстрактора:
1 — завантажувальний бункер; 2,3 — патрубок; 4 — шнек; 5 — нахилений шнек
Шнековий вертикальний екстрактор (рис. 13). Складається з трьох основних частин: завантажувальної колони 1, поперечного з’єднуючого шнека 2 і екстракційної колони 3. Завантажувальна колона, в якій також проходить процес екстрагування, являє собою вертикальний циліндр з обертовим усередині нього шнековим валом. Ручки шнека мають отвори. Горизонтальний вал служить для передачі твердого матеріалу (сировини) в екстракційну колону, що має вигляд вертикального циліндра, усередині якого обертається шнековий вал. Екстрагована сировина постійно завантажується крізь люк, і рухом шнека регулюється його подача до низу. Горизонтальним шнеком матеріал подається в екстракційну колону, призначену для матеріалу, і в ній він піднімається нагору шнековим валом. У верхній частині матеріал (шрот) віджимається від надлишків екстрагента і, позбавлений екстрактивних речовин, виштовхується з екстрактора. У верхню частину екстракційної колони безперервно подається екстрагент, що рухається назустріч матеріалу. При цьому екстрагент постійно насичується екстракційними речовинами та у вигляді концентрованої витяжки безперервно виводиться з верхньої частини завантажувальної колони.
Рис. 13. Схема шнекового вертикального екстрактора
Дисковий екстрактор (рис. 14) складається з двох труб 1, розташованих під кутом і з’єднаних знизу камерою 2. Труби мають парові оболонки 3. Верхні кінці труб входять у корито 4 із встановленими в ньому двома обертовими зірочками 5, через які проходить трос 6. На трос насаджені дірчасті (перфоровані) диски 7. Трос із дисками проходить крізь похилі труби і нижню камеру із зірочкою 5. Зірочки приводяться в рух електродвигуном. Перед початком роботи екстрактор через патрубок 8 заповнюється екстрагентом, трос із дисками приводиться в рух і одночасно з бункера 9 на диски рухомого тросу подається сировина. Сировина опускається від місця завантаження вниз, проходить через нижню камеру, піднімається по другій трубі нагору, вивантажується в корито 4 і далі в збірник 10. Одночасно крізь патрубок 8 із певною швидкістю подають екстрагент. Насичена витяжка виводиться з екстрактора через патрубок 11, оснащений фільтрувальною сіткою і збирається в збірнику 12.
Рис. 14. Схема дискового екстрактора
Пружинно-лопатевий екстрактор (рис. 15) складається з корпусу 1, розділеного на секції. У кожній секції є вал 7 із барабаном 6, на якому закріплені два ряди пружинних лопатей 4. Кожний вал приводиться в рух. У днищі апарата знаходиться камера підігріву 5. Витяжки збираються в камері 8 і виводяться через штуцер 9. Подрібнений, підготовлений матеріал з бункера 11 за допомогою живильника 10 надходить у першу секцію екстрактора, де знаходиться екстрагент. Сировина за допомогою пружинних лопатей занурюється в екстрагент і передається далі, притискаючись достінки секції, де відбувається часткове відділення екстрагента. При виході лопатей із секції вони випрямляються і перекидають вологу сировину в сусідню секцію. Так сировина переходить у 2-гу, 3-тю і всі наступні секції до транспортера 3. Екстрагент із патрубка 2 надходить на виснажений матеріал, що рухається по транспортеру, після чого надходить в останню секцію, рухається протитечійно сировині і збирається в камері 8. Випробування екстрактора на різній рослинній сировині (корені солодки і валеріани, трава горицвіту і полину) показали, що виснаження сировини в ньому закінчується за 75—120 хв і може проводитись в широкому діапазоні температур.