При збільшенні змісту бензолу в обезбензолснном олії: 1) відновлюють температурний режим нагрівання олії перед колоною; 2) збільшують витрата па ра в колону до досягнення різниці температур вхідного і вихідного олії 3—5°С; 3) перевіряють зміст бензолу в обезбензолснном олії після колони і кожного теплообмінника і виключають несправний.
При зниженні відгону бензолу до 180°С зменшують температуру після дефлегматора до 88- 89°С доти, поки не буде отриманий бензол необхідної якості; при зниженні відгону до 150°С в першому бензолі збільшують кількість рефлкжса, подаваного у верхню частину розділової колони, і знижують температуру пар після її до 71—72°С або температуру нагрівання на підігрівниках у нижній частині колони.
Варто особливо підкреслити тісний взаємозв'язок показників технологічного режиму бснзольно-скрубберного відділення, необхідність обліку всіх наслідків їхнього порушення. Наприклад, погіршився відстій води циклу кінцевого охолодження від смоли і нафталіну. Вода, забруднена смолою, надходить на чи градирню в кожухотрубные холодильники, смола відкладається у форсунках водорозподільних пристроїв чи градирні па поверхні трубок холодильників, погіршується охолодження води, підвищується її температура. Слідом за цим підвищується температура газу після кінцевого холодильника, починається конденсація масті водяних пар в олію, олію обводнюється, знижується його температура перед колоною, збільшується кількість водяних пар перед дефлегматором, росте температура пар, після чого зменшується нижче 90% відгону бензолу до 180ПС, одночасно підвищується зміст бензолу в обезбензоленном олії. У бензольних скруберах тепер не тільки підвищена температура уловлювання через погане охолодження газу в кінцевому холодильнику, але н підвищений зміст бензолу в ненасиченій олії. У цьому випадку варто було б збільшити подачу олії на скрубери, однак зробити цього не можна, тому що подача на підігрівники ще більшої кількості обводненої олії ще більш ускладнить режим роботи бензольної колони, підвищить зміст бензолу в, обезбензоленом олії. Приходиться піднімати температуру олії для припинення його обводнювання, підвищуючи ще більше температуру уловлювання, а виходить, і втрати бензольних вуглеводнів зі зворотним газом. І тільки після відновлення нормального режиму дистиляції вживають заходів по зниженню температури води циклу кінцевого охолодження, зниження температури газу і відновлення нормального режиму уловлювання.
Порівнюючи показники технологічного режиму, можна зробити висновок про те, що при нормальному режимі найбільш економічними з погляду витрати енергоресурсів на уловлювання 1 т бензолу є схеми з вогневим підігрівом поглинальної олії і застосуванням кам'яновугільної олії. Кількість цієї олії, необхідне для уловлювання бензолу з 1000 м3 газу в годину, на 20—25% менше, ямі нафтового, відповідно на 20—25% менше витрати електроенергії на його транспортування і на 15—20% менше витрату пари на його нагрівши. Застосування трубчастої печі для нагрівання олії майже вдвічі знижує витрата гострої пари на дистиляцію бензолу, більш повно використовується тепло олії, поїло колони (у масляних теплообмінниках насичене бензолом олія нагрівається на 80—90 замість 30°С), менше витрата охолодної води. Таким чином, основним шляхом зниження енерговитрат при виробництві бензолу є застосування кам'яновугільного поглинача і вогневого підігріву олії перед колоною, Разом з тим витрата свіжої кам'яновугільної олії на 1 т бензолу в півтора разу більше, ніж нафтового, тому задача зниження витрати свіжої кам'яновугільної олії дуже важлива. Рішення її досягається зменшенням утрат легень ногонов олії із сирим бензолом за рахунок підвищенні в бензолі відгону до 180°С до 92—93%, своєчасної й ефективної регенерації олії, зниження віднесення олії зворотним газом за рахунок підтримки режимного опору скруберів і швидкості в них газу, а також за рахунок зниження змісту у свіжій олії высококипящих з'єднань.
ТЕХНОЛОГІЯ Й УСТАТКУВАННЯ ПРОЦЕСУ ПЕРЕРОБКИ ФРАКЦІЇ КАМ'ЯНОВУГІЛЬНОЇ СМОЛИ
Переробка фракцій кам'яновугільної смоли має на меті виділення з цих фракцій у виді продуктів з досить високою концентрацією основної речовини нафталіну, антрацену, сумішей высококипящих гомологів піридину і фенолів, а також одержання технічних мастил і композицій з пеку й олій різного призначення. У залежності від асортименту заданої продукції технологічні схеми переробки окремих фракцій можуть змінюватися, передбачати витяг із фракцій усіх чи частини вищезгаданих продуктів, одержання тих чи інших технічних чи мастил композицій цих олій з пеком. Однак технологія й устаткування процесів переробки фракцій у сучасних смолоперерабатывающих цехах повинні забезпечувати здійснення всіх перерахованих вище задач.
Принципова технологічна схема переробки фракцій кам'яновугільної смоли повинна передбачати виконання наступних операцій: кристалізацію антраценової і нафталінової фракцій з виділенням із кристалізованого продукту антрацену і нафталіну; хімічне очищення важкої, фенольної і нафталіновий (після виділення з її нафталіну) фракцій від фенолів і піридинових основ з одержанням із продуктів очищення концентрованого розчину фенолятів натрію і важких піридинових основ: змішання хімічно очищених фракцій з откристаллизованной антраценовою фракцією; змішання антраценової фракції з пеком іноді з додаванням у цю суміш хімічно очищених поглинальної і нафталінової фракцій, пекових дистилятів і ін.
Окремі фракції, наприклад антраценова 11, фенольная, можуть бути товарними продуктами і не піддаватися в цеху подальшій переробці. Легка фракція з випарників I і II ступіней і після конденсатора-холодильника поєднуються разом і у виді легкої олії передаються на переробку в цех ректифікації. Важка фракція після хімічного очищення також є товарним продуктом, і частина її чи уся фракція використовується як поглинальну олію для уловлювання бензольних вуглеводнів.
Як правило, кінцевими продуктами процесу переробки фракцій є: технічний нафталін з концентрацією основної речовини 97—58%, сирий антрацен з концентрацією основної речовини 2б—<30% (іноді 40%), феноляти натрію з концентрацією основної речовини 21— 22%, важкі піридинові підстави з концентрацією основної речовини 25—30%; технічні мастила: поглинальне, для просочення деревини, виробництва сажі, обмасливания шихти; композиції пеку з оліями, дорожні дьогті, кам'яновугільні лаки, препаровані смоли. Усі технічні мастила, крім поглинального, так само як і всі композиції, є продуктами змішання підготовлених фракцій між собою чи цими фракціями з пеком у заданих співвідношеннях, що забезпечують одержання кінцевих продуктів, що задовольняють вимогам відповідних Дст і технічних умов.
Технологічні схеми переробки фракцій кам'яновугільної смоли
Технологічна схема переробки нафталінової фракції повинна забезпечити максимальний витяг з її нафталіну й одержання нафталіну з досить високим змістом основної речовини з мінімальними забрудненнями його домішками, особливо домішками тионафтена (нафталін, у якому одна ВІН група в ядрі замінена атомом сірки).
Тионафтен через присутність у ньому атома сірки є отрутою для каталізаторів, застосовуваних у процесах органічного синтезу на основі нафталіну, тому видалення його з нафталіну є украй важливою задачею. Зміст його в смолі, а потім і в нафталіні залежить від змісту сірки в коксуемой шихті; у технічному нафталіні, отриманому зі смол заводів, що переробляють донецькі вугілля, зміст тионафтена 2—2,2%; у нафталіні зі смол заводів, що переробляють низкосернистые вугілля східних і північних басейнів, менш 1%. Температури кипіння нафталіну і тионафтена близькі між собою (218 і 220°С), тому при ректифікації смоли вони зосереджуються в нафталіновій фракції і тільки завдяки істотній різниці в температурах плавлення (80,3°С у нафталіни і 31,3°С у тионафтена) удається їх розділити в процесі кристалізації. При температурі 35°С нафталін кристалізується, а велика частина тионафтена залишається в розчині. Однак свойствотионафгека давати з нафталіном тверді розчини веде до того, що такий поділ не відбувається і практично для всієї нафталінової фракції (мова йде про 82—85%-ний фракції сучасних установок). Відділення тионафтена від нафталіну відбувається вже в процесі пресування при 55—57°С. Незважаючи на це технічний нафталін південних заводів містить до 2—2,2% тионафтена. При одержанні очищених сортів нафталіну на Фенольному заводі технічний нафталін піддається хімічному очищенню сірчаною кислотою і формаліном за аналогією з хімічним очищенням фракцій ВТК.
Розходження у швидкостях реакцій сульфирования нафталіну і тионафтена, конденсації тионафтена і нафталіну з формальдегідом дозволяє знизити зміст тионафтена в 2—3 рази й одержати очищений нафталін вищої якості. Застосування формальдегідного очищення нафталіну дозволяє відмовитися від громіздкої і складної схеми кристалізації і пресування нафталіну й одержати очищений нафталін шляхом формальдегідного очищення концентрованої нафталінової фракції і її наступної ректифікації, У смолоперерабатывающих цехах переробка нафталінової фракції з застосуванням кристалізації здійснюється по одній з наступних схем: механічний кристаллизатор — центрифуга — прес або ребристий барабанний кристаллизатор — прес. По першій схемі переробляється нафталінова фракція зі змістом нафталіну до 70 /про, по другий -з змістом нафталіну 80% і більш.