Найбільш точними та ефективними виявились методики йодатометрії та перманганатометрії, які показали відтворювані результати. Результати знаходились в межах норми, яка вказана в аналітичній нормативній документації: 100 ± 15 %.
| Метод | Маса KI, мкг | Вміст KI, % | Відносна помилка,% | ||
| Експерем-ентальне значеня | Істине значеня | Експерем-ентальне значеня | Істине значеня | ||
| Йодато-метрія | 506,85 | 535,68 | 94,62 | 99,20 | 5,38 |
| Перманган-атометрія | 511,28 | 535,68 | 95,45 | 99,20 | 4,55 |
Серед цих двох методик краще вибрати перманганатометрію, оскільки за однакової точності вона є більш дешевою: (Калію перманганат дешевше, ніж калію йодат).
Також було показано, що екстракція є дуже важливою стадією в аналізі лікарських форм, яка значно впливає на результати досліджень.
Найбільш прийнятною виявилась екстракція 0,02 % розчином HNO3, яка дала результат екстракції – 91 %. Порівняно з нею екстракція водою дала значно менший результат – 59 %.
| Метод аналізу, метод екстракції | Маса KI в аліквоті, мкг | Маса KI в таблетці, мкг | Вміст KI, % | Відносна помилка,% | |
| експерементальне значеня | Істине значеня | ||||
| Йодато-метрія, Н2О | 767,75 | 153,55 | 260,00 | 59,06 | 40,94 |
| Йодато-метрія, 2% HNO3 | 899,16 | 179,83 | 260,00 | 69,17 | 30,83 |
| Йодато-метрія, 0,02% HNO3 | 1178,60 | 235,72 | 260,00 | 90,66 | 9,30 |
| Перманган-атометрія, 0,02% HNO3 | 1185,24 | 237,05 | 260,00 | 91,17 | 8,83 |
Для найбільш точного та якісного виконання аналізу необхідно брати на одне титрування півтори – дві таблетки з маркировкою 200, та три – чотири таблетки з маркировкою 100.
Менша кількість призводить до зниженя точності, або навіть неможливості аналізу. Більша кількість призводить до перевитрати таблеток, які коштують відносно дорого.
| №п/п | Об’єм аліквоти контрольного розчину, мл | Кількість KI | Встановленя кінцевої точки титрування | Вміст, % | Відносна помилка, % | |
| Маса у аліквоті, мкг | Кількість таблеток, шт | |||||
| 1 | 0,20 | 108,00 | 0,42 | Неможливо | --- | --- |
| 2 | 0,40 | 216,00 | 0,83 | Неможливо | --- | --- |
| 3 | 0,50 | 270,00 | 1,04 | Не точно | 60 - 80 | 20 - 40 |
| 4 | 0,60 | 324,00 | 1,25 | Задовільно | 90,66 | 9,30 |
| 5 | 1,00 | 540,00 | 2,08 | Задовільно | 91,17 | 8,83 |
Екстракцію 0,02 % розчином HNO3, разом з титруванням калію йодатом або калію перманганатом доцільно використовувати для перевірки якості препаратів, що містять йод, оскільки вони забезпечують достатню точність при набагато менших затратах, ніж методи вказані у аналітичній нормативній документації.
1. Популярная библиотека химических элементов. – М.: Наука 1973г.
2. Энциклопедический словарь юного химика. Сост. В.А.Крицман, В.В.Станцо. – М.: Педагогика, 1982г.
3. Справочник по химии для поступающих в ВУЗы. Под редакцией А.Т.Пилипенко. – Киев: Наукова думка, 1971г.
4. Ермолаев М.В. Биологическая химия. – М.: Медицина, 1983г.
5. Загальна та неорганічна хімія. Під редакцією Є.Я.Лєвітіна. – Вінніця: Нова книга, 2003р.
6. Селезнев К.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1963г.
7. Гайдукевич А.Н. Аналітична хімія. – Х.: Основа, 2000г.
8. Государственная Фармакопея СССР 10-е изд. - М.: Медицина, 1968г.
9. Международная Фармакопея, Женева. - М.: Медицина, 1981г.
10. Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу – М.: Химия, 1966г.
11. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объёмный анализ. т.1,2 – М.: Госхимиздат, 1950г.
12. Арзамасцев А.Р. Фармацевтическая химия. – М.: Гэотар-Медиа, 2006г.
13. Аналітична нормативна документація на препарат “Йодид” – “Нікомед” від 21/05/2003 № 228.
14. Аналітична нормативна документація на препарат “Йодомарин” – “Берлін-Хемі АГ” від 16/12/2002 № 470.
15. Определение массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье титриметрическим методом. Методические указания мук 4.1.1106-02. Методика Министерства Здравоохранения РФ от 14/02/2002