Смекни!
smekni.com

Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу фізичної хімії (стр. 7 из 9)

де I — сила струму. А; t тривалість експерименту, год.

Вихід за струмом в цьому випадку визначається як Bc = V0/Vm. 100%.

Форма звіту:

Сила струму A;

час експерименту:початок год. хв.;

кінець год. хв.;

тривалість год. хв.; t = год.;

об'єм газу в циліндрі V= см3; температура Т = ˚С;

Р = мм рт. ст.; Н =мм; В = мм рт. ст.;

тиск газу в циліндрі р =мм рт. ст.;

об'єм газу за нормальних умов V0 = см3

теоретичний об'єм газу Vm= см3

вихід за струмом Bc = %.

Література: 1, с. 438-442; 2, с. 193-194.

12. СЕДИМЕНТАЦІЯ

Седиментаційний аналіз використовується для визначення розмірів часток і фракційного складу дисперсних систем шляхом безперервного зважування.

В основі седиментаційного аналізу лежить рівняння, яке зв'язує швидкість осідання часток з їх розмірами:

(1)

де r - еквівалентний радіус сферичної частки, м; η - в'язкість дисперсійного середовища, Па.с; u - швидкість осідання часток, м/с; ρ і ρ0 - густина дисперсної фази і дисперсійного середовища, кг/м3; gприскорення сили земного тяжіння, м/с2.

Якщо всі сталі величини рівняння (1) об'єднати в одну сталу К:

(2)

то рівняння для розрахунку еквівалентного радіуса часток набуде вигляду

. (3)

В свою чергу, u – Н/t, де Н — висота осідання часток,м;t — час осідання, с.

Якщо визначити експериментально ці величини і розрахувати ста­лу К, можна обчислити еквівалентний радіус часток, які осідають за ті чи інші проміжки часу. Розмір часток безпосередньо може бути визначений тільки для монодисперсної системи. Для полідисперснихсистемседиментаційний аналіз проводять шляхом безперервного зважування седиментаційного осаду. За експериментальними даними будують седи­ментаційну криву - залежність маси осівших часток Q від часу осідання t. Потім експериментальну криву обробляють графічно для того, щоб побудувати диференціальну криву розподілу часток за їх розмірами.

Розглянемо спочатку графік осідання монодисперсної суспензії. Оскільки всі частки однакові, вони осідають з однаковою швидкістю, тому залежність Q від t лінійна (рис. 14). Спочатку шальки торзійних терезів досягають частки, що осідають з малої висоти, потім ті, що з більшої; останніми досягають шальки терезів частки, які осідають з максимальної висоти Н (з поверхневого шару суспензії). ТочкаВ на рис.14 відповідає закінченню процесу осідання і вказує на час, протягом якого частки проходять шлях Н. За цей час осядуть всі частки і подальше накопичення осаду не відбуватиметься. Розрахувавши u = H/t, за рівнянням (3) можна визначити еквівалентний радіус часток.

Рис. 14. Седиментаційна крива Рис.15. Седиментаційна крива монодисперсної суспензіїбідисперсної суспензії

Якщо суспензія містить частки тільки двох різних радіусів (бідисперсна суспензія, рис. 15), то процес в такій системі можна розг­лядати як одночасне осідання в двох монодисперсних системах. Осад­ження фракції більших за розміром часток описується прямою ОB, менших — прямою ОС; сумісне осідання обох фракцій відобразиться прямою ОВ` С`, яка являє Собою алгебраїчну суму ОВ і ОС. Точки злому на лінії ОB`С`К відповідають часу повного осідання більших (t1) і мен­ших (t2) за розміром часток, що дає можливість обчислити швидкості їх осідання (u1 та u2) і, відповідно, r1 і r2. За допомогою цього графіка можна визначити і масу кожної фракції. Із побудови видно, що відрізок Q1 на осі ординат відповідає масі фракції великих часток, а Q2 - масі фракції малих часток.

Якщо продовжити ці міркування для систем, що складаються з більшого числа фракцій, то стане зрозумілим, що для полідисперсної системи графік седиментації виразиться кривою лінією, яка являє собою межу ломаної з нескінченно великим числом точок злому (рис. 16). Таку лінію називають кривою седиментації.

Рис. 16. Крива седиментації полідисперсної суспензії

Початкова ділянка будь-якої кривої седиментації повинна бути лінійною (ОA на рис. 16), тому що спочатку проходить осідання часток всіх розмірів, а оскільки для часток кожного розміру Q пропорційно t (див. рис. 15), то і для накопичення всього осаду зберігається та ж залежність. Коли із суспензії осядуть найбільші частки (точка A на кривій седиментації, яка відповідає часу tmin), швидкість накопичення осаду почне прогресивно зменшуватись через те, що в кожний наступ­ний момент часу буде закінчуватись осідання все більш маленьких час­ток. Після того, як осядуть найменші частки (точка G, час tmax), швидкість накопичення осаду дорівнюватиме нулю (dQ/dt = 0).

За величинами tmin і tmax розраховують мінімальні і максимальні радіуси часток досліджуваної суспензії. Для визначення розмірів інших часток на кривій седиментації через певні інтервали часу вибирають не менше п'яти точок (В, С, D, Е, F) і за часом, який відповідає цим точкам (t1, t2, t3, t4, t5), розраховують радіуси часток, які повністю осіли за цей проміжок часу. Через кожну з вибраних точок проводять дотичні докривої седиментації до перетину з віссю ординат. Тоді відрізок Q6 буде відповідати масі часток з радіусами від rmin до r5, відрізок Q5 - від r5 до r4 і т.д., а відрізок Q1 - від r1 до rmax. Якщо прийняти відрізок ОР за 100%, то по величинах відрізків Q1, Q2,Q3,…,Q6можна розрахувати масову частку кожної фракції q, %:

і т.д.

Очевидно, що q1 + q2 + q3 +…+ q6 = 100%.

Розрахунки за кривою седиментації дають можливість побудувати диференціальну криву розподілу часток за розмірами в координатах Q/Dr (рис. 17). Для побудови диференціальної кривої масу відповідної фракції Q1, Q2,Q3,…,Q6 треба поділити на інтервал радіусів часток, які входять до цієї фракції (r5 – rmin, r4 – r5, …, rmax – r1), і одержане значення Q/Dri відкласти у відповідному інтервалі Dri. Площа кожного з побудованих таким чином прямокутників відповідає масі певної фракції Qi.

Рис. 17. Диференціальна крива розподілу часток за розмірами

З'єднавши середини верхніх сторін прямокутників, одержують ди­ференціальну криву розподілу часток за розмірами. За положенням її максимуму визначають переважний радіус часток R в системі (рис. 17).

Виконання роботи

Задача 1. Седиментаційний аналіз суспензії.

Спостереження за ходом седиментації ведуть за допомогою торзійних терезів (рис. 18). Перед початком експерименту проводять установлення приладу. Для цього наливають в склянку 1 500 мл води і занурюють у воду шальку 2, підвішену на коромисло 3 терезів, слідкують за тим, щоб шалька не доторкувалась стінок склянки. Відмічають рівень води в склянці і вимірюють глибину Н(м) занурення шальки у воду. Відкривають аретир 4 і повертанням важіля 5 встанов­люють покажчик рівноваги 6 в нульове положення; стрілка терезів 7 покаже на шкалі масу шальки в дисперсійному середовищі Qо (мг). Записують масу шальки і знімають її з коромисла. Колбу з суспензією закривають пробкою і енергійно збовтують суспензію.

Рис. 18. Схема приладу для седиментаційного аналізу: 1 - склянка для суспензії; 2 - шалька; 3 - коромисло терезів; 4 - аретир; 5 - важіль стрілки; 6 - покажчик рівноваги; 7 - стрілка терезів

Підвішують шальку на коромисло терезів і занурюють її в порожню склянку. Наливають в склянку добре перемішану суспензію, включають секундомір. Негайно проводять перше зважування, записують покази терезів і час. Перший вимір маси Q, необхідно зробити якомога швидше, щоб впіймати осідання часток з найбільшим радіусом, які наявні в сус­пензії. Далі зважування проводять через інтервали часу, які спочатку дорівнюють 15...20 с, а потім збільшуються в міру зменшення швидкості накопичення осаду. Вимірювання проводять до того часу, поки суспензія повністю не освітлиться або покази терезів не будуть змінюватись про­тягом 5...7 хв. В кінці експерименту шальку виймають із склянки і змивають з неї осад.

За результатами експерименту будують седиментаційну криву Q = f(t). За формулою (2) розраховують константу К. Обчислюють радіуси rmax і rmin (див. формулу 3). Після погодження з викладачем на седимен­таційній кривій вибирають 5 точок і обробляють криву методом побудо­ви дотичних.

Визначають масу окремих фракцій Qi і розраховують масову частку qi;. Знаходять еквівалентні радіуси часток окремих фракцій ri, розрахо­вують величини інтервалів радіусів Driі величини Q/Dri для всіх фракцій, будують диференціальну криву розподілу часток за розмірами в коор­динатах Q/Dr = f(r). Визначають переважний радіус часток R,

Форма звіту:

Результати седиментаційного аналізу

Номер

фракції

Q, мг q,% Інтервал радіусів, м Dr,м Q/Dr
1 rmax - r1
6

r5 - rmin

Графіки: Q = f(t); Q/Dr = f(r). Величини K = м1/2. с1/2; ρ = кг/м3; rmaxм; rmin = м; Переважний радіус часток R = м.

Література: 3, с. 73-80; 4, с. 184-201.

13. ПОВЕРХНЕВИЙ НАТЯГ

Шар рідини, що прилягає до її поверхні і дорівнює по товщині радіусові сфери молекулярної дії, називається поверхневим шаром. Мо­лекули рідини в поверхневому шарі знаходяться під дією сил притягання сусідніх молекул. Рівнодійна цих сил притягання спрямована всередину рідини. Отже, переміщення молекул з глибини рідини в поверхневий шар вимагає виконання роботи на подолання сил молекулярного притя­гання.