Дозу оклеивающего материала устанавливают в лабораторных условиях. В коньяк вносят различные дозы заранее приготовленных оклеивающих материалов. После этого содержимое бутылки тщательно взбалтывают и оставляют для осветления в том же помещении, в котором хранится коньяк для оклейки. Через 4—5 ч наблюдают за характером образования хлопьев и ходом осветления. Обычно в конце первых или в начале вторых суток коньяк полностью осветляется. Тогда устанавливают, при какой минимальной дозе и каком оклеивающем материале получены лучшие результаты. После этого делают расчет необходимого количества желатина на весь объем купажа и подготовляются к проведению этой технологической операции; проверяют чистоту посуды, отвешивают клей и т. д. При проведении пробной оклейки обращают внимание на то, чтобы не допустить переоклейки, так как при этом в коньяке остается некоторое количество белковых веществ, которые после розлива в бутылки могут образовать осадок. Для успешного осветления следует вводить оклеивающие материалы постепенно и быстро распределять их по всей массе коньяка. В этом отношении нужно отдать предпочтение введению оклеивающих веществ в потоке, перекачивая купаж «на себя» или пользоваться стационарной пропеллерной мешалкой.
После перемешивания купажа коньяк оставляют в покое на 10—15 дней, а в тех случаях, когда оклейка проводится при пониженной температуре, необходимо продлить выдержку до 20—22 дней. За этот период в коньяке успевает образоваться и выпасть осадок. После этого осветленную часть снимают с осадка и в дальнейшем коньяк выдерживают в бутах, бочках или в эмалированных резервуарах. Продолжительность выдержки ординарных коньяков не менее 3 месяцев, марочные—не менее 6. Такая продолжительность выдержки вызывается необходимостью ассимиляции компонентов, вошедших в купаж.
Клеевые осадки группируют, заливают в бочки или в цистерну, а спустя 3—5 суток осветлившийся коньяк снимают с осадка, а густую часть фильтруют на матерчатом фильтре. После окончания срока выдержки, проводят тонкую фильтрацию, а при необходимости обработку холодом и холодную фильтрацию, с последующей расфасовкой готовой продукции в бутылки. В результате оклейки коньяка больше всего снижается содержание дубильных веществ, частично уменьшается и количество железа.
Во Франции коньяки не оклеивают, а только обрабатывают холодом и фильтруют. Стабильность коньяков к помутнениям обеспечивают путем строгого контроля за всеми технологическими процессами.
Марочные коньяки России также не нуждаются в оклейке, в то время как ординарные в большинстве случаев требуют оклейки в связи с недостаточным сроком выдержки и наличия в них избытка высокомолекулярных компонентов древесины, способных образовывать осадки в процессе хранения расфасованной продукции в торговой сети. Особенно много не окисленных дубильных веществ, способных образовывать осадки, содержится в коньячных спиртах резервуарной выдержки, что лишний раз подтверждает необходимость проведения комбинированной выдержки – первые 2 года в цистернах, а потом в бочках.
Исследования, выполненные в последние годы (В. М. Малтабар, Н. Т. Семененко, И. М. Скурихин), показали, что оклейка рыбьим клеем и желатином не гарантирует коньяки от последующих помутнений. Было также установлено, что белковые коллоиды удаляют из коньяков в первую очередь окисленные формы полифенолов, а снижение интенсивности окраски происходит не за счет колера, а в результате осаждения продуктов, перешедших в коньячный спирт из дубовой древесины. Помимо этого, Н. Т. Семененко выявил, что оклейка снижает в коньяках содержание ароматических альдегидов (ванилина), то есть, ведет к обеднению букета [99].
Из вышеизложенного следует сделать вывод о том, что оклейка белковыми коллоидами приносит больше вреда, чем пользы. Поэтому этот вид обработки следует применять только в исключительных случаях для осветления ординарных коньяков. Наиболее эффективным способом стабилизации коньяков против помутнений является обработка их холодом и холодная фильтрация. Исследования в этом направлении следует продолжить для разработки более эффективных условий осветления и стабилизации коньяков.
Удаление избытка ионов металлов. Коньячные спирты и коньяки являются в определенной мере агрессивной средой для ряда металлов из которых изготавливается технологическое оборудование (железа, меди, алюминия и других). Поэтому на всех этапах производства следует оберегать коньячные спирты и коньяки от контакта с этими металлами. Однако это не всегда удается и в коньячную продукцию попадает избыточное количество ионов железа, меди, кальция, магния и других металлов. Многие марки фильтр картона способны обогащать коньяки ионами кальция в процессе их фильтрации в связи с большим содержанием растворимого кальция в фильтр картоне. В этой связи возникает необходимость удаления из коньячных спиртов и коньяков избытка металлов, содержание которых строго нормируется действующей нормативно-технической документацией. Нормирование содержания металлов в коньяке диктуется двумя причинами: соображениями вредности некоторых из них для здоровья человека (свинец, медь) и возможного образования помутнений коньяка, расфасованного в тару для реализации.
Коньячные спирты и коньяки очень чувствительны к наличию железа, небольшие дозы которого приводят к изменению окраски, вызывая железный касс. Почернение коньяка появляется вследствие образования танатов железа. В. М. Малтабар и Г. И. Калугина показали, что при содержании железа более 3 мг/дм3 происходит посизение коньячных спиртов и коньяков. Было установлено, что на изменение окраски большое влияние оказывают рН среды и концентрация дубильных веществ.
Наши исследования показали, что сизо-серые тона в окраске коньячного спирта или коньяка, обусловленные соединениями железа с дубильными веществами, появляются при содержании железа 1,5 мг/дм3 и более (при отсутствии SO2). Чтобы избежать почернения и помутнения коньяков, необходимо во всех случаях проводить проверку содержания в них железа. По ГОСТ 13741-91 «Коньяки. Общие технические условия», допустимое содержание железа в коньяке не более 1 мг/дм3. При большем содержании железа необходимо принять меры для нормализации его концентрации.
Наиболее практичным и широко используемым способом нормализации содержания железа в коньяках является подбор компонентов купажа с учетом содержания в них железа. Если обнаруживается партия коньячного спирта с повышенным содержанием железа, то его вводят в купажи из такого расчета, чтобы не допустить превышение допустимой концентрации железа в купаже. Если не удается решить проблему методом купажирования, то для удаления избытка металлов из коньяка вначале использовалась заимствованная из опыта винодельческой отрасли обработка желтой кровяной солью (ЖКС). Однако применение ЖКС нежелательно для деметаллизации коньяков по причине возможной переоклейки.
По данным Панасюк А.Л. [76], для обработки коньяков с целью удаления избытка железа с успехом может быть использован препарат - Афон-302 (динатриевая соль нитрилотриметилфосфоновой кислоты). В этом случае, количество вносимого препарата рассчитывается с учетом удаления всего железа, так как часть комплексона взаимодействует с присутствующими в коньяке ионами меди. Для ускорения выпадения осадка, рекомендуется деметаллизацию коньяка совмещать с обработкой желатином через 2—4 ч после внесения АФОН-302. Афон-302 с успехом используется для деметаллизации и другой винодельческой продукции.
В Шаранте нормы содержания железа в коньяках 0,5— 0,8 мг/л. Содержание меди —до 10 мг/л. Уделяется особое внимание качеству фильтр пластин и воды, являющимися потенциальными источниками кальция.
Выдержка коньяка. Купаж коньяка, прошедший полную технологическую обработку, еще не является готовым продуктом. Сам процесс купажирования нарушает гармоничность букета и вкуса коньяка. Такое же действие, но в меньшей степени, оказывает и технологическая обработка, особенно оклейка. Поэтому коньяк до расфасовки в бутылки обязательно выдерживают в дубовой таре не менее 3 месяцев для ординарных, 9 и 12 месяцев для марочных. Только в процессе такой выдержки восстанавливаются его букет и вкус в результате установления равновесия между компонентами коньяка (альдегидами, ацеталями, спиртами, кислотами и др.), способными взаимодействовать между собой. Тепловая обработка купажа ускоряет установление этого равновесия и смягчает вкус коньяка. Свежий купаж обрабатывают теплом в термоизолированных эмалированных резервуарах при температуре 40—45°С в течение 30 дней.
Фильтрация коньяка проводится независимо от оклейки. При этом преследуется цель получить полную прозрачность и отделить от коньяка оставшиеся взвешенные частицы мутящих веществ и высокомолекулярные плохо растворимые соединения. Фильтрация проводится на фильтрах различных систем. Наиболее удобными в работе и высокопроизводительными являются фильтр прессы. Проходя через пластины, коньяк становится кристально прозрачным, улучшается гармоничность вкуса. После фильтрации аромат коньяка несколько уменьшается, но спустя некоторое время полностью восстанавливается. Следует отметить, что при фильтрации частично уменьшается интенсивность окраски коньяка за счет удаления части высокомолекулярных соединений колера. Поэтому при проведении купажа нужно учитывать это и соответственно увеличивать дозу вносимого колера с таким расчетом, чтобы после технологической обработки цвет коньяка соответствовал стандарту.