Исследование технологии производства и качества белых натуральных вин на примере ОАО Янтарное . (стр. 12 из 14)
где m — масса инвертного сахара в 100 см3 испытуемого раствора, найденная по табл. 2 приложения, мг; А — кратность разбавления вина (А = 20);
1000 – коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.
Т.к. коэффициент Филинга равен 1,021, то объем испытуемого раствора вычисляем по формуле:
Vр-ра = V1 х 1,021, (3.2)
где V1 – объем израсходованного на титрование испытуемого раствора
Образец №1
V1 = 22 см3
Vр-ра = 22 х 1,021 = 22,46 см3 → m = 226,9 мг
мг/дм3 или 45,4 г/дм3Образец №2
V1 = 31 см3
Vр-ра = 31 х 1,021 = 31,651 / 2 = 15,83 см3 → m = 320,4 мг
мг/дм3 или 32,1 г/дм3Образец №3
V1 = 31,9 см3
Vр-ра = 31,9 х 1,021 = 32,57 / 2 = 16,3 см3 → m = 310,8 мг
мг/дм3 или 31,1 г/дм3Образец №4
V1 = 29,8 см3
Vр-ра = 29,8 х 1,021 = 30,43 см3 → m = 169,5 мг
мг/дм3 или 33,9 г/дм3Образец №5
V1 = 22,5 см3
Vр-ра = 22,5 х 1,021 = 22,98 см3 → m = 222,1 мг
мг/дм3 или 44,4 г/дм3Рис.3.8 Массовая концентрация сахаров
Согласно ГОСТ Р 52523-2006 «Вина столовые и виноматериалы столовые», массовая концентрация сахаров с учетом допустимых отклонений (±5,0 г/дм3) должна быть не менее 18,0 и менее 45,0 г/дм3.
Из рисунка 3.8 видно, что с учетом допустимых отклонении, все образцы соответствуют требованиям ГОСТ.
Определение массовой концентрации общего диоксида серы, в том числе и свободной
Аппаратура, материалы и реактивы:колбы конические номинальной вместимостью 250 см3; раствор трилона Б; пипетки номинальной вместимостью 10 см3; кислота серная концентрированная; натрия гидроокись, раствор молярной концентрации с(NaOH) = 4 моль/дм3, х. ч.; крахмал; йод, раствор молярной концентрации с(1/2 J2) = 0,02 моль/дм3; вода дистиллированная.
Проведение анализа.
Определение свободного диоксида серы
Из открытой бутылки отмеряем пипеткой 50 см3 продукта в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляем 3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруем раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с (рис.3.9).
Рис.3.9 Титрование раствора до появления сине-фиолетовой окраски
Определение связанного диоксида серы
Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбу добавляем 8 см3 раствора гидроокиси натрия, закрываем пробкой, перемешиваем и оставляем на 5 мин.
После этого прибавляем 10 см3 раствора серной кислоты и незамедлительно титруем раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляем 20 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешиваем, закрываем пробкой и оставляем на 5 мин. Затем добавляем 200 см3 дистиллированной воды температурой не выше 8оС. Тщательно перемешиваем, вносим 30 см3 раствора серной кислоты и сразу же титруем раствором йода (рис.3.10).
Рис.3.10 Титрование раствора до появления сине-фиолетовой окраски
Обработка результатов.
Массовую концентрацию свободного диоксида Х2, мг/дм3 (мг/л), вычисляем по формуле:
X2 = 0,64 · V2 ·20, (3.3)
где 0,64 — масса диоксида серы, соответствующая 1 см3 раствора йода молярной концентрации с(1/2 J2) = 0,02 моль/дм3, мг;
V2 — объем раствора йода молярной концентрации c(1/2 J2) = 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см3;
20 – коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3.
Массовую концентрацию общего диоксида серы Х3, мг/дм3 (мг/л), вычисляем по формуле:
X3 = 0,64 (V2 + V3 + V4) 20 (3.4)
где V3 и V4 — объемы раствора йода молярной концентрации c(1/2 J2) = 0,02 моль/дм3, израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см3.
Образец №1:
V2 = 0,25; V3 =6,35; V4 = 1,85
Х2 = 0,64 ∙ 0,25 ∙ 20 = 3,2 мг/дм3
Х3 = 0,64 ∙ (0,25 + 6,35 + 1,85) ∙ 20 = 108,16 мг/дм3
Образец №2:
V2 = 0,35; V3 =2,75; V4 = 0,8
Х2 = 0,64 ∙ 0,35 ∙ 20 = 4,48 мг/дм3
Х3 = 0,64 ∙ (0,35 + 2,75 + 0,8) ∙ 20 = 49,92 мг/дм3
Образец №3:
V2 = 0,85; V3 = 4,3; V4 = 1,55
Х2 = 0,64 ∙ 0,85 ∙ 20 = 10,88 мг/дм3
Х3 = 0,64 ∙ (0,85 + 4,3 + 1,55) ∙ 20 = 60,16 мг/дм3
Образец №4:
V2 = 1,4; V3 = 7,3; V4 = 2,45
Х2 = 0,64 ∙ 1,4 ∙ 20 = 17,92 мг/дм3
Х3 = 0,64 ∙ (1,4 + 7,3 + 2,45) ∙ 20 = 142,72 мг/дм3
Образец №5:
V2 = 2,3; V3 = 7,2; V4 = 2,3
Х2 = 0,64 ∙ 2,3 ∙ 20 = 29,44 мг/дм3
Х3 = 0,64 ∙ (2,3 + 7,2 + 2,30) ∙ 20 = 151,04 мг/дм3
Согласно ГОСТ Р 52523-2006 «Вина столовые и виноматериалы столовые», массовая концентрация общего диоксида серы должна составлять не более 300 мг/дм3.
Рис.3.11 Массовая концентрация общего диоксида серы
Из рисунка 3.11 видно, что все образцы соответствуют ГОСТ.
Определение массовой концентрации титруемых кислот (Метод определения с применением индикатора)
Аппаратура, материалы и реактивы:колбы конические номинальной вместимостью 250 см3; пипетки номинальной вместимостью 10 см3; натрия гидроокись, растворы молярной концентрации с(NaOH) = 0,1 моль/дм3, х. ч.; вода дистиллированная; бромтимоловый синий.
Проведение анализа.
В коническую колбу отмеряем 10 см3 продукта и 30 см3 дистиллированной воды, нагреваем до кипения, добавляем 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруем раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски (рис.3.12).
Рис.3.12 Титрование раствора до появления зелено-синей окраски
Обработка результатов.
Массовую концентрацию титруемых кислот Х4, г/дм3 (г/л) вычисляем по формуле:
(3.5)где V5 — объем раствора гидроокиси с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 продукта, см3;
К — масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и равная для винной кислоты — 0,0075; 1000 — коэффициент пересчета результатов на 1дм3;
10 — объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см3.
Образец №1
V5 = 8,1
Образец №2
V5 = 6,5
Образец №3
V5 = 5,6
Образец №4
V5 = 6,1
Образец №5
V5 = 7,1
Согласно ГОСТ Р 52523-2006 «Вина столовые и виноматериалы столовые», массовая концентрация титруемых кислот с учетом допустимых отклонений (±1,0г/дм3) должна составлять не менее 3,5 г/дм3.
Рис.3.13 Массовая концентрация титруемых кислот
Из рисунка 3.13 видно, что все образцы соответствуют ГОСТ.
Определение массовой концентрации железа (железистосинеродистым калием)
Аппаратура, материалы и реактивы:колориметр фотоэлектрический; колбы 1-100-2; пипетки 4—2—1; воронки типа В; кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль), раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; водорода пероксид (пергидроль); вода дистиллированная; фильтры беззольные.
Проведение анализа.
Перед проведением анализа все вина фильтруем через бумажный фильтр (рис.3.14).
Рис.3.14 Фильтрование пяти образцов
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмериваем 10 см3 отфильтрованного вина, добавляем 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводим до метки дистиллированной водой.
Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого вина помещаем в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляем 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводим до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовим одновременно с испытуемым раствором (рис.3.15).
Рис.3.15 Приготовление контрольного и испытуемых растворов
Через 30 мин колориметрируем испытуемый раствор вместе с контрольным раствором на колориметре фотоэлектрическом (рис.3.16).
Рис.3.16 Колориметр фотоэлектрический
Обработка результатов.
Массовую концентрацию железа в винах (X5) в мг/дм3 вычисляем по формуле:
X5 = A · K (3.6)
где А — массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; К – кратность разбавления вина, равная 1.
Образец №1
Показания колориметра фотоэлектрического – 0,025, по градуировочному графику находим массовую концентрацию железа – 1,8 мг/дм3
Образец №2
Показания колориметра фотоэлектрического – 0,055, по градуировочному графику находим массовую концентрацию железа – 3,6 мг/дм3